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中华人民共和国国家环境保护标准
HJ712—2014
固体废物总磷的测定
偏钼酸铵分光光度法
Solidwaste—Determinationoftotalphosphorus
—Ammoniummetamolybdatespectrophotometricmethod
2014-11-27发布
2015-01-01实施
环境保护部发布
HJ712—2014
目次
前言 iv
1适用范围 1
2规范性引用文件 1
3方法原理 1
4干扰和消除 1
5试剂和材料 1
6仪器和设备 2
7样品 2
8分析步骤 3
9结果计算与表示 3
10精密度和准确度 4
11质量保证和质量控制 4
12注意事项 4
jii
iv
HJ712—2014
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境,保障人体健康,规范可粉碎的固态、半固态固体废物中总磷的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:南通市环境监测中心站。
本标准验证单位:江苏省环境监测中心、苏州市环境监测中心站、扬州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、南通市农产品质量检验测试中心和南通市通州区环境监测站。
本标准环境保护部2014年11月27日批准。
本标准自2015年1月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1
HJ712—2014
固体废物总磷的测定偏钼酸铵分光光度法
1适用范围
本标准规定了测定固体废物中总磷的偏钼酸铵分光光度法。
本标准适用于可粉碎的固态或半固态固体废物中总磷的测定。
当取样量为0.5g,定容体积为50ml,使用30mm比色皿时,本标准的方法检出限为3mg/kg,测
定下限为12mg/kg
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范
3方法原理
固体废物经硝酸体系微波消解,其中的含磷难溶盐和有机物全部转化为可溶性的正磷酸盐,在酸性条件下与偏钒酸铵和钼酸铵反应生成黄色的三元杂多酸,于波长420nm处测量吸光度。在一定浓度范围内,磷酸盐含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
4干扰和消除
用微波消解-偏钼酸铵分光光度法测定固体废中总磷,显色液中Fe2*质量浓度低于100mg/L、Cr?+质量浓度低于18mg/L时测定无干扰。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1浓硝酸:p(HNO?)=1.40g/ml,优级纯。
5.2浓硫酸:p(H?SO?)=1.84g/ml。
5.3硫酸溶液:c(H?SO?)=0.5mol/L。
量取5.5ml浓硫酸(5.2)缓慢倒入少量水中,稀释至200ml。
5.4碳酸钠溶液:w(Na?CO?)=10%。
称取10g碳酸钠(Na?CO?)溶于100ml水中。
5.5磷酸二氢钾(KH?PO?):优级纯。
取适量磷酸二氢钾(KH?PO?)于称量瓶中,置于105℃烘干2h,干燥箱内冷却,备用。
5.6钼酸铵溶液:p[(NH?)?Mo?O??·4H?O]=62.5g/L。
称取25g钼酸铵[(NH?)?Mo?O??·4H?O]溶于400ml水中。
2
HJ712—2014
5.7偏钒酸铵溶液:pLNH?VO?]=2.27mg/L。
称取1.25g偏钒酸铵(NH?VO?)溶于300ml沸水中,冷却后,加入250ml浓硝酸(5.1),冷却至
室温。
5.8钼酸铵-偏钒酸铵混合溶液。
将钼酸铵溶液(5.6)缓慢加入偏钒酸铵溶液(5.7)中,用水稀释至1000ml。置于冰箱2~5℃保存,至少能稳定一年,若发生浑浊,则弃去重新配制。
5.9磷标准贮备液:p(P)=1000mg/L。
称取4.3940g磷酸二氢钾(5.5)溶于约200ml水中,加入5ml浓硫酸(5.2),移至1000ml容量瓶中,加水定
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