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中华人民共和国国家环境保护标准
HJ701—2014
水质黄磷的测定气相色谱法
Waterquality—Determinationofyellowphosphorus
—Gaschromatographymethod
2014-09-02发布
2014-11-01实施
环境保护部发布
HJ701—2014
目次
前言 iv
1适用范围 1
2规范性引用文件 1
3方法原理 1
4干扰及消除 1
5试剂和材料 1
6仪器和设备 2
7样品 2
8分析步骤 3
9结果计算与表示 4
10精密度和准确度 5
11质量保证和质量控制 5
12废物处理 6
jii
iv
HJ701—2014
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中黄磷的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中黄磷的气相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:南通市环境监测中心站。
本标准验证单位:江苏省环境监测中心、南京市环境监测中心站、苏州市环境监测中心站、常州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、扬州市环境监测中心站、南通市通州区环境监测站和南通市农产品质量检验测试中心。
本标准环境保护部2014年9月2日批准。
本标准自2014年11月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1
HJ701—2014
水质黄磷的测定气相色谱法
警告:黄磷属剧毒物质,进入人体可引起急性中毒,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物,样品萃取时要在通风橱内进行。
1适用范围
本标准规定了测定水中黄磷的气相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中黄磷的测定。
取样体积为250ml,使用氮磷检测器(NPD)分析时,本标准的方法检出限为0.04μg/L,测定下限为0.16μg/L;使用火焰光度检测器(FPD)分析时,本标准的方法检出限为0.1μg/L,测定下限为0.4μg/L:
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。
HJ/T91地表水和污水监测技术规范
HJ/T164地下水环境监测技术规范
3方法原理
以甲苯萃取水样中的黄磷,萃取液经色谱柱分离后,用氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
4干扰及消除
水样中可能共存的有机磷等有机化合物在氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)上虽有响应,经色谱分离后无明显干扰。水中可能共存其他含磷或含氮等有机化合物在氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)上有响应,可能干扰测定,经过净化,可消除干扰。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为去离子水或蒸馏水。
5.1甲苯(C?Hg):色谱纯。
5.2氯化钠(NaCl):400℃下焙烧2h,密封保存于干燥器中。
5.3乙醇溶液(C?H?OH)。
称取5g抗坏血酸加至盛有200ml无水乙醇的250ml试剂瓶中,轻轻摇动,使其尽可能溶解,盖上磨口塞放置过夜。用中速定量滤纸过滤后,经色谱检验无干扰峰,待用。
5.4精制黄磷(P?):纯度≥95.0%。
黄磷非常容易自燃,它的着火点极低,在30℃以上即能自行燃烧,需保存于水中,且浸没在水下,
2
HJ701—2014
与空气隔绝。
5.5黄磷标准贮备液:p≈1000mg/L。
于100ml烧杯中,加入少许甲苯(5.1),万分之一天平准确称重。用镊子夹取适量黄磷(5.4),将黄磷表面的氧化层用刀具轻轻刮去(黄磷属剧毒物质,称量操作时应戴上防护手套避免皮肤接触),用滤纸吸取表面所含水分,切割约100mg精制黄磷于烧杯中,再次用万分之一天平称重。两次称重之差即为黄磷的重量。待溶解后(气温低时可用40℃左右的温水水浴加热助溶),转移至100ml棕色容量瓶中,用甲苯(5.1)定容,混匀。该溶液贮存于棕色试剂瓶中,4℃冰箱中可保存6个月。
5.6黄磷标准使用液:p=10mg/L。
准确量取适量黄磷标准贮备液(5.5)至100ml棕色容
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