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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书
(10)申请公布号CN103613730A
(43)申请公布日2014.03.05
(21)申请号CN201310588616.0
(22)申请日2013.11.21
(71)申请人五邑大学
地址529020广东省江门市蓬江区东成村22号五邑大学化学与环境工程学院
(72)发明人陈永军卿宁候发秋
(74)专利代理机构
代理人
(51)Int.CI
C08G18/48
C08G18/42
C08G18/32
C08G18/12
C08K9/04
C08K3/36
权利要求说明书说明书幅图
(54)发明名称
一种用纳米二氧化硅聚醚(酯)多元醇分散体制备高固含水性聚氨酯的方法
(57)摘要
b/本发明提供一种用纳米二氧化硅聚醚(酯)多元醇分散体制备高固含水性聚氨酯的方法。本发明在氮气保护下将自制的纳米二氧化硅聚醚(酯)多元醇分散体直接作为原料,加入低聚物多元醇和多异氰酸酯,搅拌均匀后加入催化剂75℃反应2h后,加入亲水扩链剂反应2h,降温后,再加入小分子醇类扩链剂和交联剂反应,直至NCO含量达到理论值,降温加入中和剂,然后加入水溶性磺酸扩链剂溶液反应15-30min,加水快速分散,减压蒸馏除去溶剂,得到稳定的高固含量水性聚氨酯分散液。本发明制备的水性聚氨酯分散液具有高固含、优异的耐水、耐热性和较大的初始粘接强度以及优异的力学性能;可用于皮革涂饰剂、鞋用涂层剂和胶黏剂等。
法律状态
法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
权利要求说明书
1..一种用纳米二氧化硅聚醚(酯)多元醇分散体改性制备高固含水性聚氨酯的方法。
2.其特征在于包括如下步骤:
??????(1)首先在氮气的保护下,自制的纳米二氧化硅聚醚(酯)多元醇分散体和聚醚(酯)多元醇混合后加入反应体系中,110℃减压蒸馏半个小时,直至含水量低于0.5%时,降温至60℃,向体系加入多异氰酸酯、催化剂在75℃反应2-3h。
3.降温至60℃后,加入小分子亲水扩链剂(羧酸或/和磺酸型)或磺酸型低聚物二元醇继续反应2-3h后,加入小分子醇类扩链剂和交联剂反应,直至NCO含量达到理论值,加入中和剂。
4.继续降温至40℃,并用少量溶剂降粘后,加入水溶性磺酸扩链剂溶液(磺酸型胺类溶液)反应15-30min,加水快速分散,反应2h,减压蒸馏除去溶剂,得到稳定的高固含水性聚氨酯分散液。
5.?根据权利要求1所述,其特征在于所述聚醚多元醇选择以下物质中的一种或者几种,?聚丙二醇(1000),聚丙二醇(2000);聚乙二醇(1000),聚乙二醇(2000);聚四氢呋喃二醇(1000),聚四氢呋喃二醇(2000)等。
6.根据权利要求1所述,其特征在于所述聚酯多元醇选择以下物质中的一种或者几种,聚己二酸乙二醇酯二醇(1000),聚己二酸乙二醇酯二醇(2000);聚己二酸乙二醇-丙二醇酯二醇(1000),聚己二酸乙二醇-丙二醇酯二醇(2000);聚碳酸1,6-己二醇酯二醇(1000),聚碳酸1,6-己二醇酯二醇(2000);聚已二酸蓖麻油酯多元醇等。
7.根据权利要求1所述,其特征在于所述多异氰酸酯选择以下物质中的一种或者几种,异佛尔酮二异氰酸酯;六亚甲基二异氰酸酯;4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯。
8..根据权利要求1所述,其特征在于:纳米二氧化硅聚醚(酯)多元醇分散体为本发明人专利201310325298.9所述分散体或通过其他方法将纳米二氧化硅分散到聚醚(酯)多元醇中,分散体中的聚醚(酯)多元醇与预聚物所加聚醚(酯)多元醇相对应,且纳米二氧化硅在聚氨酯预聚物中质量分数为1-3%。
9.根据权利要求1所述,其特征在于所述扩链剂选择以下物质中的一种或者几种,1,4-丁二醇,乙二醇,己二醇,一缩二乙二醇,新戊二醇。
10.根据权利要求1所述,其特征在于所述亲水扩链剂选择以下物质中的一种或者几种,N,N-?二(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸钠,1,2-二羟基-3-丙磺酸钠(DHPA),1,4-?丁二醇?-?2?-磺酸钠,磺酸型聚酯二元醇(分子量300-2000),磺酸型聚醚二元醇(分子量300-2000)。
11.水溶性磺酸扩链剂溶液为以下物质中的一种2-[(2-氨基乙基)氨基]乙磺酸钠盐?(?AAS45%水溶液)?,氨基磺酸钠水溶液A95(50%水溶液),聚酯型磺酸盐水溶
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