（正式版）H-J 702-2014 固体废物 汞 砷 硒 铋 锑的测定 微波消解原子荧光法（正式版）（正式版）.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ702—2014

固体废物汞、砷、硒、铋锑的测定

微波消解/原子荧光法

SolidWaste—DeterminationofMercury,Arsenic,Selenium,Bismuth,Antimony

—MicrowaveDissolution/AtomicFluorescenceSpectrometry

2014-09-02发布

2014-11-01实施

环境保护部发布

HJ702—2014

目次

前言 iv

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 3

6样品 3

7分析步骤 5

8结果计算与表示 6

9精密度和准确度 7

10质量保证和质量控制 8

11废物处理 8

12注意事项 8

附录A(资料性附录)方法的精密度和准确度 9

jii

iv

HJ702—2014

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境，保障人体健康，规范固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的监测方法，制定本标准。

本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法测定方法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准起草单位：宁波市环境监测中心。

本标准验证单位：浙江省舟山海洋生态环境监测站、嘉兴市环境保护监测站、湖州市环境保护监测中心站、金华市环境监测中心站、台州市环境监测中心站、宁波市北仑区环境保护监测站。

本标准环境保护部2014年9月2日批准。

本标准自2014年11月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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HJ702—2014

固体废物汞、砷、硒、铋、锑的测定

微波消解/原子荧光法

警告：实验中使用的硝酸、盐酸具有挥发性和腐蚀性，操作时应按规定要求佩戴防护用品，溶液配制及样品预处理过程要在通风橱中进行操作。

1适用范围

本标准规定了固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光测定方法。

本标准适用于固体废物和固体废物浸出液中汞、砷、硒、铋、锑的测定。当固体废物取样品量为0.5g时，本方法汞的检出限为0.002μg/g,测定下限0.008μg/g;砷、硒、铋和锑的检出限为0.010μg/g,测定下限0.040μg/g。当固体废物浸出液取样体积为40ml时，汞的检出限为0.02μg/L,测定下限0.08μg/L;砷、硒、铋、锑的检出限为0.10μg/L,测定下限0.40μg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T21191原子荧光光谱仪

HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T298危险废物鉴别技术规范

HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法

HJ557固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法

3方法原理

固体废物和浸出液试样经微波消解后，进入原子荧光仪，其中的砷、铋、锑、硒和汞等元素在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子蒸气。这些气体在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯(汞、砷、硒、铋、锑)发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试样中元素含量成正比。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为蒸馏水。

4.1盐酸：p(HCl)=1.19g/ml。

4.2硝酸：p(HNO?)=1.42g/ml。

4.3氢氧化钾(KOH)。

4.4硼氢化钾(KBH?)。

4.5盐酸溶液：5+95(VIV)。

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量取25ml盐酸(4.1)用蒸馏水稀释至500ml。

4.6盐酸溶液：1+1(VIV)。

量取500ml盐酸(4.1)用蒸馏水稀释至1000ml。

4.7硫脲(CH?N?S):分析纯。

4.8抗坏血酸(C?H?O?):分析纯。

4.9还原剂

4.9.1硼氢化钾(KBH?)溶液A:p=10g/L。

称取0.5g氢氧化钾(4.