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质谱基本原理
美国瓦里安技术中国有限公司上海代表处
2
主要内容
基本原理
技术指标
质谱仪器结构
离子源
质量分析器
检测器
串联质谱
扫描模式
质谱评分标准
离子阱四极杆
3
1、基本原理
4
质谱:称量离子质量的工具
12units
0units
基本原理
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12units
质谱:称量离子质量的工具
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基本原理
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质谱:称量离子质量的工具
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基本原理
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质谱:称量离子质量的工具
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基本原理
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mass
Numberofcounts
质谱:称量离子质量的工具
基本原理
9
质谱分析法主要是通过对样品离子质荷比的分析而实现对样品进行定性和定量的一种方法
电离装置把样品电离为离子
质量分析装置把不同质荷比的离子分开
经检测器检测之后可以得到样品的质谱图
基本原理
10
四极杆作为质量过滤器
m
mabove
mbelow
X+,X-
基本原理(以四极杆质谱为例)
11
2、技术指标
12
质量范围
质量范围是质谱仪所能测定的离子质荷比的范围
质荷比:m/z
质量单位:amu或u,Da或D
13
不同仪器: 四极杆:4000Da
离子阱质谱:4000Da
磁质谱:10000Da
傅立叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-MS) 50000Da
飞行时间质谱:无上限
不同要求: 气相色谱:800Da
液相质谱:2000Da
生物分子:10000Da或更大
质量范围
14
分辨率:分开两个邻近质量峰的能力。
何为分开:若两个相邻峰的峰谷低于峰高的10%(或5%,50%),则认为
是分开的。
分辨率
15
数学定义:
……(1)m1和m2代表两个相邻峰的质量数
……(2)m代表某一峰的质量,△m代表半峰宽
分辨率
16
组成
整数质量
精确质量
CO
28
27.994914
N2
28
28.006158
C2H4
28
28.031299
质量数为28的三种分子组成的精确质量
若仪器分辨力很低,如RP=200,则对以上三个分子不能分开,混为一峰
若要分开以下混合物,则必需有如下分辨力
CO-C2H4:(RP)2=27.994914/(28.031299-27.994914)=770
N2-C2H4:(RP)3=28.006158/(28.031299-28.006158)=1100
CO-N2:(RP)1=27.994914/(28.006158-27.994914)=2490
当仪器分辨力达到770时,只能够只分开CO-C2H4。
当仪器分辨力达到1100时,能够分开CO-C2H4和N2-C2H4
当仪器分辨力超过2500时,三者全部分开。
一般低分辨仪器在2000左右。10000以上时称高分辨。
FT-MS分辨力可达2百万。
17
不同仪器:
磁质谱,飞行时间质谱仪,傅立叶变换离子回旋共振质谱仪:分辨率、线性和稳定性好,属高分辨质谱仪
离子阱质谱仪:分辨率高,线性低,准高分辨质谱仪,用于判断质谱峰带的电荷数
四极杆质谱仪:分辨力低,线性好,不属于高分辨质谱仪
分辨率
18
扫描时间
色谱峰的数据点数目和峰宽以及扫描时间有关
较短的扫描时间,可以获得良好的峰型,但是不利于信号采集
较长的扫描时间,有助于信号采集,但是峰型不好
峰型和信号,二者需折衷考虑
19
高斯分布的色谱峰
理想的高斯峰应有35个数据点
20
同一个色谱峰,但数据点减半
高斯分布的色谱峰
21
7个数据点
22
5个数据点
23
数据点-错误结果
Illustrativedataonly
24
Dwelltime:离子被监测的时间
在多残留分析中,缩短dwelltime,可增加同步MRM的通道数
10s的色谱峰,dwelltime=6ms,MSMS通道时间6ms,50通道,峰的数据点10*1000/(12*50)16
三重四极杆
Dwelltime
通道时间
25
离子阱
离子阱质谱的分析模式
Cycletime的组成
1、AGC预扫Pre-scan
2、ion
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