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ElectroanalyticalMethods;目录〔Contents〕;电解和库仑分析法;一、电解和库仑分析法原理;电解电池;电解过程;E外实测=〔E阳+η阳〕-〔E阴+η阴〕+iR
电解回路的电压降〔iR〕,过电位〔η〕;产生过电位的原因:
浓差极化:电流流过电极,外表形成浓度梯度。使正极电位增大,负极电位减小。;影响电极过电位的因素:;电解电压
当外加电压增加至某一数值后,通过电解池的电流明显变大。这时的电极电位称析出电位(φ析),电池上的电压称分解电压(E分)。
;3.电解析出离子的次序及完全程度;别离的判断标准;电解分析的分类;例如:0.01mol/LAg+,1.00mol/LCu2+进行电解
:
阴极
阳极;如果Ag+=10-7mol/L,那么
各种物质的复原电位不仅和物质本身的种类有关,而且和它的浓度有关。
要控制物质的复原,必须控制电位。
控制电位可以使混合物得以别离和测定。;4.法拉第电解定律;5.电流效率;影响电流效率的因素:;二、控制电位库仑分析法;控制电位电解装置示意图;2.电量的测量;滴定库仑计;1Q电量产生共产生0.1741mL气体;通N2除氧。
预电解,消除电活性杂质。预电解到达背景电流,不接通库仑计。
将一定体积的试样溶液参加到电解池中,接通库仑计电解。当电解电流降低到背景电流时,停止。
由库仑计记录的电量计算待测物质的含量。;控制电位库仑分析法的特点和应用;三、恒电流库仑分析〔库仑滴定〕;例如
在酸性介质中测定Fe2+的含量,阳极反响为
Fe2++e=Fe3+
随着电极反响的进行,阳极电位变正
2H2O=O2+4H++4e
如果参加大量的Ce3+,电流可保持恒定,且
Ce3++e=Ce4+
Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+;2.库仑滴定装置;3.等当点确实定;4.库仑滴定的特点;5.库仑滴定的应用;6.自动库仑滴定;伏安与极谱法;一、极谱分析装置及根本原理;
;3.极谱波的形成;〔2〕极谱曲线的解析;电流急剧上升阶段这在半波电位附近
极限扩散区
此时到达极限电流值,称为极限电流。;〔3〕涉及概念;极化电极与去极化电极
;电极毛细管口处的汞滴很小,易形成浓差极化;
汞滴不断滴落,使电极外表不断更新,重复性好。(受汞滴周期性滴落的影响,汞滴面积的变化使电流呈快速锯齿性变化);
氢在汞上的超电位较大;
金属与汞生成汞齐,降低其析出电位,使碱金属和碱土金属也可分析。;极谱波图;二.极谱定量分析根底与定性分析;n,D取决于被测物质的特性
将706nD1/2定义为扩散电流常数,用I表示。越大,测定越灵敏。
m,t
取决于毛细管特性,m2/3t1/6定义为毛细管特性常数,用K表示。那么:(id)平均=I·K·c
Id正比于c的条件;依据公式:id=Kc
可进行定量计算。
极限扩散电流由极谱图上量出,用波高直接进行计算。;
直接比较法
标准曲线法
标准参加法;例子;2.极谱定性分析;(2)极谱波方程式
描述极谱波上电流与电位之间关系
A+ne-=B;由扩散电流公式:
-id=kAcA〔2〕
在未到达完全浓差极化前,cAe不等于零;那么:;根据法拉第电解定律;在1mol/LKCl底液中,不同浓度的Cd2+极谱波;表某些金属离子在不同底液中的半波电位〔V〕;讨论;例子;三、干扰及其消除方法;例子;现象
原因
由于带电荷的被测离子〔或带极性的分子〕在静电场力的作用下运动到电极外表所形成的电流
减小措施
参加大量的支持电解质
;〔3〕极谱极大;〔5〕其他概念:可逆与不可逆波
氧化波与复原波;复原波(阴极波)(电流为正)
氧化波(阳极波)
对可逆波,复原波和氧化波的半波电位相等;四、极谱分析法的开展与伏安分析法;1.常规极谱分析法概述;2.极谱催化波;特点
催化电流大,灵敏度高,10-8-10-11mol/L
选择性好
催化电流与汞高无关
温度影响较大
应用
微量至超痕量金属元素的分析;3.单扫描极谱分析法和循环伏安法;特点
灵敏度高〔10-7mol.l-1〕
峰高易于测量
扫描速度快,一个汞滴上可完成测试
分辨率高〔只要半波电位相差35mv即可分开〕
不可逆波无法测量,无需除氧
应用
与经典极谱法相当;循环伏安法
与单扫描法的区别
加压方式:三角波
电极:不一
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