橡胶 乙烯-丙烯-二烯烃（EPDM）三元共聚物中5-乙叉降冰片烯（ENB）或双环戊二烯（DCPD）的测定.pdfVIP

橡胶乙烯-丙烯-二烯烃(EPDM)三元共聚物中5-乙叉降冰片烯(ENB)

或双环戊二烯(DCPD)含量的测定

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了乙烯-丙烯-二烯烃(EPDM)三元共聚物中5-乙叉降冰片烯(ENB)或双环戊二烯(DCPD)含

量的测定方法。

本文件适用于测定二烯烃含量在0.1%～10%范围内的乙烯-丙烯-二烯烃(EPDM)三元共聚物。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文

件。

GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样在两张聚四氟乙烯涂层的铝箔或聚酯膜片之间压制成膜片或使用涂膜法制样。通过测定ENB的

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环外双键在1681cm～1690cm范围内的红外吸收测定ENB含量。通过测定DCPD的单环双键在1605cm～

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1610cm范围内的红外吸收测定DCPD含量。

计算该处吸收的二阶导数峰并与内标物进行比较。用已知含量的EPDM标样校正仪器，对于ENB，约

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1690cm处的二阶导数峰与ENB质量百分含量有关。同样地，对于DCPD，约1610cm处的第二衍生峰与

DCPD质量百分含量有关。

对于充油高聚物，在测定二烯烃含量前必须将填充油抽提干净。

5试剂或材料

5.1甲苯：分析纯。

5.2盐片：直径25mm，厚4mm的溴化钾(KBr)盐片或其它规格的KBr、氯化钠(NaCl)盐片。

5.3样品瓶：带盖，50mL。

1

6仪器设备

6.1平板硫化机

可于150℃、10MPa下压制膜片。

6.2模具

6.2.1由一个带开口的400μm厚的不锈钢长条组成，该开口(2cm×2cm)是为了能得到符合6.4.1描

述的膜片夹持器尺寸要求的样品膜片。该模具最好与平板硫化机平板尺寸相同。

6.2.2也可使用更薄的模具。如果二烯烃含量较低，方法的精密度会受到影响。当使用较薄的模具时，

应测定方法的精密度。例如，带15mm×35mm开口的127μm厚的不锈钢钢片可以同时用于测定乙烯和

二烯烃的含量。

6.2.3对于液体EPDM样品，可使用一个外径22mm、内径16mm、400μm厚的环形垫圈作为两块盐片

(NaBr，NaCl)之间的隔垫，以保持一个固定的光程。隔垫的大小只要能覆盖盐片的外边缘即可。

6.3聚四氟乙烯涂层的铝箔膜压薄片

A型，36μm厚，或硅氧烷脱膜膜片。

6.4样品-膜片夹持器

6.4.1膜片夹持器，膜片压制好后，取下并放在膜片夹持器上，磁性膜片夹持器较为理想。若模具与

光谱仪样品尺寸相符，并带有合适尺寸的开口，也可直接用于夹持样品膜片。

6.4.2盐片夹持器，用于盐片间的液体样品制备，液体样品置于两块盐片之间；或适用于5.2规定的

盐片。

6.5傅立叶变换红外光谱仪

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能测定4000cm到600cm范围内的吸光度，透光度的准确度为±1%或更高。仪器的光谱分辨率

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为2cm。应使用氘化硫酸三苷肽(DTGS)检测器或使用碲镉汞(MCT)检测器。

光谱仪应具有光谱叠加、平均、差减等处理功能。水是该方法的主要干扰源。要获得最高的精密度，

需要通过物理方法和电学方法将雾化程度和雾化变动程度降到最低。比较好的方法是使用带有干燥气体

吹扫和样品穿梭器的仪器，样品穿梭器可以交替重复采集单光束的样品光谱和背景光谱(见第8章)。此

外，如果没有样品穿梭器，用干燥氮气仔细吹