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探讨粗制硫酸镍中镍含量分析的实验条
件
摘要:采用EDTA配位滴定法测定粗制硫酸镍中镍含量,与重量法进行方法
比对,验证容量法测定镍含量的准确性。
关键词:粗制硫酸镍丁二酮肟镍
引言
吉林吉恩镍业公司采购的粗制硫酸镍成分比较复杂,且粗制硫酸镍样品的物
理状态不同(大致分为半溶解状态、粘稠状态、晶体、粉末状等),本实验对镍
含量的测定方法各个实验条件进行摸索试验。通过实验研究确定粗制硫酸镍的分
析方法、称样量及掩蔽剂用量等,通过采用容量法与重量法进行方法比对,进一
步验证容量法的准确性。
一、实验原理
1.试料用(1+1)盐酸分解,在氨性介质中,镍与丁二酮肟生成红色丁二酮
肟镍沉淀,与其它元素分离,将沉淀用热(1+1)盐酸溶解后,调节PH值=10,
以紫尿酸铵作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至玫瑰粉色为终点,根据消耗
标准滴定溶液的体积计算镍含量。
2试剂:
2.1盐酸优级纯
2.2氨水优级纯
2.3盐酸(1+1)
2.4酒石酸钾钠溶液(20%)。
2.5硫代硫酸钠溶液(20%)。
2.6乙酸铵溶液(20%)
2.7丁二酮肟乙醇溶液(1%)
2.8紫尿酸铵指示剂:称取1.0g紫尿酸铵,100.0g氯化钾,置于研钵中研
细。
2.9镍标准溶液:1mg/ml准确称取1.0000g金属镍(≥99.99%),于
400ml烧杯中,加入30ml硝酸(1+1),盖上表面皿,加热至完全溶解,加入约
50ml水,煮沸除去氮的氧化物,冷却。移入1000ml容量瓶中并稀释至刻度,混
匀。此溶液1ml含1mg镍。
2.10EDTA标准滴定溶液c=0.01mol/L
配置:称取EDTA6g于400ml烧杯中,加水溶解移入2000ml下口瓶中,加
水定容至刻度,摇均,放置一周后进行标定。
标定:分别移取20.00mL镍标准溶液(2.9)4份于400mL三角烧杯中,用氨
水调PH=9左右,加0.1g紫尿酸铵指示剂用DETA滴定至玫瑰粉色为终点。
计算公式:
CV
1
T=
V
式中:
T——EDTA标准溶液对镍的滴定度,单位为g/ml;
C镍标准溶液的浓度,g/ml;
——
V移取镍标准溶液的体积,单位为ml;
1——
V滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积,单位为ml;
——
3仪器:
3.1恒温水浴
3.2万分之一天平
4.分析步骤
4.1称取100.0g试样溶解后定容1000ml容量瓶中,移取25.00ml试液于
1000ml容量瓶中并稀释至刻度,移取25ml试液与400ml烧杯中加入30ml酒石酸
钾钠溶液不断搅拌下,加入约150ml沸水,加入20ml乙酸铵溶液,不断搅拌下
加入20ml硫代硫酸钠溶液,调PH=5-7,加热微沸,边搅拌边慢慢加入40ml丁二
酮肟,用氨水调至PH值8~9,置于50℃-60℃恒温水浴锅中保温20min。
4.2用快速定量滤纸过滤,用约50℃的温水洗净烧杯,并洗涤至沉淀8-10
次,将沉淀用热盐酸(1+1)溶解于原烧杯中,将溶液蒸发至2-3ml取下,用热
水洗表皿及杯壁,冷却,加水至约100ml,向溶液中滴加氨水,调至PH(8-9),
加入约0.2g紫脲酸铵指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液出现稳定的玫瑰
粉色为终点,计算出镍含量。
4.3分析结果计算
T×V
W(Ni)%=×100%
m×V/V
10
T——EDTA标准溶液对镍的滴定度,单位为g/ml;
V滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(ml);
——
V移取镍标准溶液的体积,单位为ml;
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