重量法测定镍.pdfVIP

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应用范围和领域

1.1镍的测定通过与丁二酮肟沉淀生成镍的相关物质进行，这种方法

适用于所有镍含量超过15%的分析。

2.0参考资料

2.1分析化工中的分解方法手册（R.Bock）ISN-10：041979

3.0原理

3.1样品用盐酸和硝酸溶解。硫酸浓缩蒸发产生烟雾，会影响镍与丁

二酮肟生成沉淀，进而降低重量分析效果，任何干扰元素都应该被消

除。

4.0危险

对员工和其它与此方法相关的人员的健康和安全的危害和重大风险已被鉴定

和评估，这个方法末尾，在健康、安全、环境控制方面将做出解释，任何参与这

个方法的人必须充分了解这些措施，任何有缺陷的个人防护用品和设备都应该向

部门经理报告。

5.0精度和验证

一般分析通常是以一式两份统计的，但是如果以仲裁为目的，一式三份或两个

人分别作是需要的，所取得的可信度，已经从有效运用中，使用可靠的参考资料

所确定，还在进行的验证，也通过使用CRM，S(客户关系管理)和内部资料取得

成功。

6.0试剂

所有使用的试剂都是通用试剂，除非另有规定，所有备好的试剂都要贴好标签，

精品资料

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去离子水要时刻准备好。

6.1盐酸比重1.1

6.2硝酸比重1.42

6.350%硫酸

6.450%柠檬酸铵溶液（50g柠檬酸铵溶解于500mL水中，稀释至

1000mL）

6.5氨水比重880

6.6PH缓冲液（57gNH4Cl,570mL氨水，制成1升）

6.720%丁二酮肟（20g丁二酮肟钠盐，溶解于1000mL去离子水中）

7.0仪器

7.1所有玻璃仪器最第B级，除非另有说明）

7.2天枰读书精度0.0001g

7.3250mL烧杯

7.4500mL锥形烧杯

7.5

7.6

7.7古氏玻璃过滤坩埚

8.0标准质量控制

8.1执行这个方法中所用的任何仪器如分析天平，事先应适当的校准

过，并且记录保持辨认出每个明确的标度。

8.2一个质量检查中，Aac材料以一式两份进行分析作为工作基础，

如果工作中只有很少的样品，则一个Aac样品可以用于多个工作取

精品资料

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决于20个样品的最大量，这个参考材料的结果，被记录在Aac图表

中，并且被实验人员不断的验证，任何被却确认的不符合样按照“不

符合”原则处理。

9.0样品的收集、保存和准备

9.1一经收到，样品将被样品制备区根据相关的标准操作程序制备。

9.2从样品制备区收到的样品是用纸包裹的，然后样品在一个设置为

105℃的烘箱中干燥至少2小时，在称量之前，先转移到干燥器中冷

却，称量时，将样品一式两份按原样交替进行，并且精确到执行一个

湿度测定的干燥状态。

10分析程序

10.1所有的称量操作根据相关的标准操作程序进行，用过天平收集

软件直接将样品重量输入到相应的excel表格中。

10.2样品以一式两份称实际重量1g用一台4place天平，转至一个

250mL蹲形烧杯中，任何标准以相同方式称量，作为分析用式样。

10.3加入30mL盐