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SPE:固相萃取(SolidPhaseExtraction,SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物
吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富
集目标化合物的目的。
1、简述体内药物分析的对象及特点
体内药分的对象:人体和动物体液、组织、器官、排泄物
特点:(1)样品量少,不易重新获得
(2)样品复杂,干扰杂质多
(3)供临床用药监护的检测分析方法要求简便、快速、准确,以便迅速为临床提供设计合
理的用药方案及中毒解救措施。
(4)实验室拥有多种仪器设备,可进行多项分析工作。
(5)工作量大,测定数据的处理和阐明有时不太容易。需相关学科参与.
2、简述血浆中游离型药物浓度测定的方法?
平衡透析法、超滤法(UF)、超速离心法和凝胶过滤法
3、常见的生物样品有哪些?简述常用的去除蛋白质的方法?
常见的生物样品有:血液,尿液,唾液,组织,毛发。
去除蛋白质的方法:(1)加入与水相混溶的有机溶剂加入水溶性的有机溶剂;可使蛋白质
的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚,使与蛋白质结合的药物释放出来。常用
的水溶性有机溶剂有:乙腈、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃等。(2)加入中性盐加入
中性盐,使溶液的离子强度发生变化。中性盐能将与蛋白质水合的水置换出来,从而使蛋白
质脱水而沉淀。常用的中性盐有:饱和硫酸铵、硫酸钠、镁盐、磷酸盐及枸橼酸盐等。
(3)加入强酸当pH低于蛋白质的等电点时,蛋白质以阳离子形式存在。此时加入强酸,
可与蛋白质阳离子形成不溶住盐而沉淀。常用的强酸有:10%三氯醋酸、6%高氯酸、硫酸
-钨酸混合液及5%偏磷酸等。(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂当pH高于蛋白质的等电点
时,金属阳离子与蛋白质分子中带阴电荷的羧基形成不溶性盐而沉淀。常用的沉淀剂有
CuSO4-NaWO4、ZnSO4-NaOH等(5)酶解法在测定一些酸不稳定及蛋白结合牢的药物时,
常需用酶解法。最常用的酶是蛋白水解酶中的枯草菌溶素。
4,生物样品预处理的目的是什么?应考虑哪些问题?
目的:(1)使药物从缀合物及结合物中释放。(2)纯化与富集样品(3)满足测定方法对分
析样品的要求。(4)保护仪器性能,改善分析条件
主要应考虑下列问题:(1)生物样品的种类(2)被测定药物的结构、理化及药理性质、存
在形式、浓度范围(3)药物测定的目的(4)样品预处理与分析技术的关系
5,用液液萃取发提取生物样品中的药物时,应考虑那些影响因素?
要考虑所选有机溶剂的特性、有机溶剂相和水相的体积及水相的pH值等。
对所选用的有机溶剂,要求对被测组分的溶解度大:沸点低,易于浓集、挥散;与水不相混
溶以及无毒、化学稳定、不易乳化等。最常用的溶剂是乙醚和氯仿等。提取时所用的有机溶
剂要适量。一般有机相与水相(体液样品)容积比为1:1或2:1。根据被测药物的性质及
方法需要,可从实验中考察其用量与测定响应之间的关系,来确定有机溶剂的最佳用量。PH
的影响在溶剂提取中十分重要。水相的pH随药物的理化性质的不同而异,但生物样品一般
多在碱性下提取。这是因为多数药物是亲脂性的碱性物质,而生物样品中的内源性物质多是
酸性的,一般不含脂溶性碱性物质,所以在碱性下用有机溶剂提取时内源性杂质不会被提取
出来。
6,固相萃取法的洗脱方式有哪两种?以亲脂性固相萃取柱为例,简述操作过程。
一种是药物比干扰物质与固定相之间的亲和力更强,因而在用冲洗溶剂洗去干扰物时药物被
保留,然后用一种对药物亲和力更强的溶剂洗脱药物。另一种干扰物质较药物与固定相之间
的亲和力更强,则药物被直接洗脱,干扰物质被保留在萃取柱上。
操作步骤:1吸附柱的选择:据检测量大小、待检物质理化性质。2活化填料:采用甲醇活
化,有利于吸附剂和目标物质相互作用,提高回收率,还能起到除杂作用。3进样:使样品
流经吸附柱进行吸附。4冲洗:用水或者是适当的缓冲溶液对吸附柱进行冲洗,将杂质冲洗
掉。5洗脱:选择适当的洗脱剂进行洗脱,收集洗脱液,然后进行浓缩检验或者是直接在线
检验
7.以色谱法为例,简述色谱条件优化时可进行哪些试验?
(1)试剂与溶剂试验。照拟定的分析方法进行衍生化反应,萃取分离等样品预处理(反应
试剂,衍生化试剂,萃取溶剂等)后,进样分析以考察反应试剂对测定的干扰。通过改变反
应条件、萃取方法或萃取条件,甚至检测器类型。使空白试剂信号不干扰药物的测定(如R
>1.5)。
本步骤主要考察需经化学反应的预处理过程,若预处理过程仅为生物样品的提取分离,则可
不进行该步骤,直接进行空白生物基质
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