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二苄叉丙酮的制备
一、实验目的:
1.学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。
2.学习利用反应物的投料比控制反应物,利用衍生物来鉴别基化合物。
二、实验原理
OH
2PhCHO+CHCOCHPhCH=CHCOCH=CHPh
33
2HO
2
三、仪器与药品
苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵
四、实验步骤
1.将5.3ml(0.05mol)新蒸馏的苯甲醛,1.8ml(0.025mol)丙酮,
40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。
2.电磁搅拌20min。
3.洗涤抽干水分。
4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗涤,最后用水洗涤一次。
5.将固体移到100ml三角烧瓶中,用无水乙醇进行重结晶,用冰水冷到
0
0C。
6.抽滤、干燥、称重、测定熔点。
7.计算产率。
实验3二苄叉丙酮的制备
一、实验目的:
1.学习利用羟醛缩合反应增长碳链的原理和方法。
2.学习利用反应物的投料比控制反应物,利用衍生物来鉴别基化合物。
二、实验原理
OH
2PhCHO+CHCOCHPhCH=CHCOCH=CHPh
33
2HO
2
三、仪器与药品
苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%NaOH、冰醋酸、磁力搅拌器、循环水真空泵
四、实验步骤
1.将5.3ml(0.05mol)新蒸馏的苯甲醛,1.8ml(0.025mol)丙酮,
40ml95%乙醇和50ml10%NaOH依次加入小烧杯中。
2.电磁搅拌20min。
3.洗涤抽干水分。
4.用1ml冰醋酸和25ml95%乙醇配成混合液浸泡洗涤,最后用水洗涤一次。
5.将固体移到100ml三角烧瓶中,用无水乙醇进行重结晶,用冰水冷到
0
0C。
6.抽滤、干燥、称重、测定熔点。
7.计算产率。
实验22安息香缩合
一、目的要求
学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的实验方法。
二、实验原理
合成路线如下:
维生素B1的噻唑环上2-位在碱的作用下可生成负碳离子,可催化安息香缩合反应。
三、实验方法
于锥形瓶内加入VB12.7g、水10mL、95%乙醇20mL。不时摇动,待VB1溶
解,加入2NNaOH7.5mL,充分摇动,加入新蒸馏的苯甲醛7.5mL,放置一周。抽滤
得淡黄色结晶,用冷水洗,得安息香粗品。
四、操作要点
1、确保VB1稳定,盐酸硫胺素(维生素B1)在碱性条件下受热容易分解,维生素B1
醇水溶液加碱时必须在冰浴冷却和搅拌下慢慢加入,加热时也不要过于激烈。
2、苯甲醛不能含有苯甲酸,量取速度要快。
3、投完原料后,调节PH=9.4~9.6(精密PH试纸)。
4、安息香重结晶溶剂:95%乙醇10ml/g(粗)。
5、根据各自的产量投料。
6、在硝酸
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