化验室试剂的配制.pdfVIP

试剂的配制方法：

TN：过硫酸钾氧化紫外分光光度法

1、碱性过硫酸钾溶液：称取4g过硫酸钾（KSO）（经过提纯的），1.5g氢氧化钠（NaOH），

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溶于无氨水中，稀释至100mL。溶液存放在聚乙烯瓶中，一般用四、五天。

3、过硫酸钾提纯：在1升广口瓶中加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐

渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，

再放进四度冰箱重结晶，同时冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰冻

好的去离子水清洗几遍，洗净后倒掉上清液，倒入烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘

干即可。

2、（1+9）盐酸：10mL盐酸加到90mL的水中。

TP：钼锑抗分光光度法

1、5%过硫酸钾溶液：称取5g过硫酸钾（上海国药的）溶于水中，稀释至100mL。保

质期为一个星期。

2、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100mL。

3、钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中；溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中，

并在不断搅拌下，将钼酸盐溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并

混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存两个月。

NH3-N：纳氏试剂光度法

1、10%硫酸锌溶液：取10g硫酸锌溶于水中，稀释至100mL。

2、25%NaOH溶液：称取25g氢氧化钠（片状）溶于水中，稀释至100mL。

3、纳氏试剂：①称取10g碘化钾溶于约50mL水中，边搅拌边分少量加入二氯化汞

（Hgcl2）结晶粉末（4.5g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞

溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至125mL，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌

下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至200mL，混匀。静置过夜，装到聚乙烯瓶中，

密塞保存。

②称取40g氢氧化钠（粒状），溶于125mL水中，充分冷却至室温；另称取17.5g碘化

钾和25g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至

250mL。贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。保质期为一年。

4、酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷

定容至100mL。

COD：密闭催化消解法

1、10%硫酸：取50mL蒸馏水，缓慢加入10mL浓硫酸，冷却后定溶至100mL。

2、掩蔽剂：称取10g硫酸汞溶于100mL10%的硫酸中。

3、催化剂：称取4.4g硫酸银溶解于500mL的浓硫酸中，摇匀。

4、消化液Ⅱ：称取9.80g重铬酸钾，50g硫酸铝钾，10g钼酸铵，溶解于500mL水中，加

入200mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。

消化液Ⅲ：称取2.45g重铬酸钾，50g硫酸铝钾，10g钼酸铵，溶解于500mL水中，加

入200mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。

5、硫酸亚铁氨标准溶液（C=0.025mol/L）：称取9.88g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓

慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。（用于消

化液Ⅱ）