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试验三
药用辅料醋酸钠含量测定;【试验目标】;标定:取在105℃干燥至恒重基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。依据本液消耗量与邻苯二甲酸氢钾取用量,算出本液浓度,即得。
要求:n=3,相对平均偏差≤0.3%,F(实际浓度/要求浓度)=1±5%。;取经120℃干燥至恒重本品约60mg,精密称定,加冰醋酸25ml溶解,加结晶紫指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。
要求:n=3,相对平均偏差≤0.3%。按干燥品计算,含醋酸钠(C2H3NaO2)不得少于99.0%.;【思索题】
1.药品标准理论依据;②醋酸钠含量测定理论依据与含量计算公式。;③请计算醋酸钠含量测定需要大致多少毫升高氯酸滴定液(0.lmol/L)。;④本试验需要0.05ml分度值滴定管,还是0.1ml分度值滴定管?为何?;⑤为何在滴定液中加醋酐?;⑥为何高氯酸滴定液需要校正?请写出滴定液校正公式。;t0,c0:标定高氯酸滴定液时温度,标定时浓度;t1,c1:滴定供试品时温度,滴定时供试品时浓度;0.0011:为冰醋酸体积膨胀系数,0.0011/℃;⑦本试验为何采取非水滴定法?;答:仪器:酸式滴定管(10mL,0.05分度值);锥形瓶(250mL);量筒(100mL);电子天平;称量瓶。;②本试验将使用样品与主要试剂?;3.操作注意事项;②原始统计内容有哪些?;③本试验为何做空白试验?空白试验应怎样操作?;4.讨论;(CH3CO)2O+H2O=2CH3COOH;②分别写出“取本品约60mg,精密称定”称量范围。应该用万分之一天平还是十万分之一天平?;③本试验使用锥形瓶是否需干燥,为何?;④10ml滴定管,最小格为0.05ml,以下这种情况应怎样计数?
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