阿司匹林铜的制备和产品中铜含量的测定——实验报告.pdfVIP

阿司匹林铜的制备和产品中铜含量的测定

实验目的

（1）了解阿司匹林和阿司匹林铜的理化性质，学会以阿司匹林为原料制备阿司匹林铜的

原理和方法。

（2）学会用酸碱滴定法测定阿司匹林铜的原理和方法。

（3）用碘量法测定阿司匹林同中铜的含量，了解碘量法测铜的原理。

（4）加强滴定和无机制备的各项操作。

一、实验原理

阿司匹林是一种应用广泛的解热镇痛抗炎药物。从19世纪初期首次应用到现在，它的新

作用不断被发掘，用途越来越广泛。虽然疗效良好，但是由于阿司匹林类药物存在严重的消

化道不良副作用，血药浓度愈高，副作用愈明显，因而限制了其对于需大量给药或长期给药

系统方面的广泛应用。如何在减少用量的情况下，提高其疗效，降低副作用，仍为这类药物

的研究主题。据文献报道，阿司匹林与铜络合后，抗炎作用增强数十倍，有一定的治疗价

值，具有进一步研究价值。为此我们制备出了阿司匹林铜，并进行了质量控制的初步探索。

阿司匹林铜为亮蓝色结晶粉末，无味，无吸湿、风化、挥发性，不溶于水、醇、醚及氯

仿等溶剂中，微溶于二甲亚砜。受热不稳定，成一种浅绿色混合物。因能与氨水反应而溶于

氨水，与盐酸反应使阿司匹林和铜离子解离出来。

阿司匹林与硫酸铜的摩尔配比为2:1，配位方式属于桥式双齿配位。阿司匹林配位前羧

-12+

羰基的v振动位于l691cm。Cu将1个3d电子激发到4p轨道以满足dsp2杂化轨道的需

C=O

要，配位时，每2个羧羰基提供4对孤对电子进入1个cu2+的上述4个空轨道，此时，原有

-1-1-12+

的1691cm峰消失，分裂为l618cm和1412cm2个峰，说明一COO一与Cu属于桥式双齿

-12+-1-1

配位。阿司匹林乙酰氧基的v振动位于l759cm与Cu配位后，分裂为l763cm和l726cm2

C=O

个峰，这一现象意味着一部分乙酰氧基受到其它因素的影响。在阿司匹林铜分子中，由于2

2+

个Cu各自都存在着一个未配对的4P电子，从几何构型上看它们可以发生相互作用，使得

z

2+

2个Cu之间形成了P一P弱键，而2个4P轨道的另一端则可与另一个阿司匹林铜分子上

zzz

的乙酰氧基的羰基发生较弱的配位作用，这样有利于分子总体能量的降低。l763cm-1和

-1

1726cm2个强谱带分别被指定为未参与配位的C=O键和发生微弱配位作用的C=O键。

1、阿司匹林铜纯度测定

本实验运用酸碱滴定的方法测定阿司匹林的纯度。以酚酞为指示剂，重点由无色变为浅

红色。反应方程式如下：

由于阿司匹林在纯水中溶解度较小，所以每份样品要以20ml的乙醇溶液溶解。实验前

用酚酞为指示将乙醇溶液调至中性。

氢氧化钠溶液以邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定。

2、阿司匹林铜的制备

本实验采用阿司匹林、氢氧化钠、五水硫酸铜为原料合成阿司匹林铜，反应方程式如下：

阿司匹林与硫酸铜的摩尔配比为2:1。

3、阿司匹林铜中铜含量的测定

本实验采取碘量法测铜。首先以碘酸钾为基准物质标定硫代硫酸钠，淀粉指示剂，终点

由蓝色变为无色。反应方程式如下：

--+

IO+5I+6H3I+3HO

322

I+2SO2-2I-+SO2-

22346

先用酸溶解阿司匹林铜，碘化钾与铜离子反应生成碘单质，以硫代硫酸钠滴定碘单质。

由于碘化铜会强力吸附碘单质，是结果偏低，所以在快到终点