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循环伏安法测定电极反应参数
一、实验目的?1、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理?2、熟悉伏安法测定的实验技术?3、学习固体电极表面的处理方法
二、实验原理铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位峰电流与电极表面活度的Randles-Savcik方程
循环伏安法在一定扫描速率下，从起始电位（+0.8V）负向扫描到转折电位（-0.2V）期间，溶液中[Fe(CN)]63-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生氧化电流；当正向扫描从转折电位（-0.2V）变到原起始电位（+0.8V）期间，在工作电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生还原电流。
Epc?所得到的i-E曲线成为循环伏安图。i?由图可见，循环伏安图有两个峰电流和两个峰电位。pc?阴极峰电流i，峰电位pc以E(?)表示。pcpci?阳极峰电流i，峰电位papa以E(?)表示。papaEpa两个峰电位差ΔE（Δ?）pP重要参数。ΔE=?-?=56.5/nmvpPaPc
图形解析从循环伏安图上读取以下数据计算曲线作图并验证以下公式
实验注意事项为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。实验前电极表面要处理干净。在0.10mol.L-1NaNO溶液中[Fe(CN)]的扩散系数为0.63×10-5cm.s-1；36电子转移速率大，为可逆体系（1.0mol.L-1NaNO溶液中，25℃时，标3准反应速率常数为5.2×10-2cm·s-1）。
应用v电极过程可逆性v计算电极面积、扩散系数等电化学参数v表面过程例如：判断电极电位的可逆性。?对于可逆电极过程来说，循环极谱波中阳极还原峰和阴极的氧化峰基本上是对称的。阴极还原峰电位阳极氧化峰电位可逆过程:△?=?-?=56.5/nmv而且i/i=1pPaPcPaPc不可逆体系：△?56.5/nmvi/i1pPaPc
饱和甘汞电极电解池
三、基本操作准备溶液电极处理数据处理保存数据运行实验打开软件选择方法设置参数
四、实验步骤1.工作电极的预处理：铂电极用AlO粉末（粒径0.05μm）将电极表面抛光，然后用蒸馏23水清洗。2.支持电解质的循环伏安图：在电解池中放入1mol·L-1KNO溶液，插入电极，以新处理的铂电3极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为100mV/s；起始电位为-0.2V；终止电位为+0.8V。开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。
3.K[Fe(CN)]溶液的循环伏安图:46分别作0.010mol·L-1、0.020mol·L-1、0.040mol·L-1、0.060mol·L-10.080mol·L-1的K[Fe(CN)]溶液（均含支持电解质KNO）循环伏、463安图。
五、数据处理?1.从K[Fe(CN)]溶液的循环伏安图上，读取i、i、、的值。46papc?2.分别以i、i对K[Fe(CN)]溶液的浓度作图，说明峰电流与浓papc46度的关系。?4.计算i/i的值、值和值；说明K[Fe(CN)]在KCl溶液中papc36电极过程的可逆性。
i、i与相应c的关系曲线papc
i、i与相应v1/2的关系曲线papc
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