国家标准《土壤质量 土壤有效磷的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法》（征求意见稿）编制说明.docx

一、目的意义

土壤有效磷是土壤是否缺磷的标志，是评价土壤肥力的重要指标之一。土壤中有效磷的测定方法很多，通常的方法及现行的国家标准122997，行业标准NY/T1121.7是按土壤的酸、碱性用不同的浸提剂提取后，用钼锑抗比色法测定。此方法原理，需配制的试剂多，且操作过程中钼锑抗显色剂的加入量要较准确，特别是钼酸铵量的多少对显色的深浅和稳定性有大的影响。标准液待测液的比色酸度要基本一致。不同温度、不同酸度下吸光值有很大差别，故显色的酸度、温度要控制好，控制不当甚至有蓝色沉淀产生导致实验失败等现象。

电感耦合等离子体原子发射光谱仪，作为新一代的先进分析仪器，用等离子体（ICP）作为离子源，通过检测器检测产生的离子。与传统无机分析技术相比，提供了较低的检出限和宽的动态性线范围，精密度高、速度快、模式灵活多样等特点。对于土壤中的有效磷只需将样品浸提液上机即可。避免了复杂的显色、比色及人为条件控制过程带来的不稳定因素。“土壤质量土壤有效磷的测定—电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法”将是对相关标准的一个补充和完善，提供了更完善、科学、快捷的方法。为土壤有效磷的测定及快速评价土壤是否缺磷有着十分重要的意义。

二、任务来源

2011年12月30日国家标准化管理委员会下发了《关于下达2011年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2011]82号），其中《土壤质量土壤中有效磷的测定电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法》获得批准成为2011年第三批国家标准制订计划项目，计划编T-326，主管部门为农业部，技术归口单位为全国土壤质量标准化技术委员会，由中国热带农业科学院分析测试中心承担起草工作。

三、编制过程

标准编制工作主要分三个阶段：

第一阶段：前期预研

长期以来大批量的土壤样品中有效磷的检测任务，一直采用目前现行的国标方法（比色法），操作过程繁琐冗长，费时费力，批量检测较为困难。为解决这一问题我们尝试用先进仪器ICP多次检测试验与国标法做比对，并加以数据统计与分析，得到较为满意的结果。于是专门针对土壤样品有效磷的检测，查阅了大量文献资料、收集国际、国家和行业标准。平时做样时有目的与国标法进行对比试验，通过长时间的试验数据的积累，有了一定的基础。

第二阶段：成立起草小组

自2012年4月第一届第二次全国土壤质量标准化技术委员会全体委员会议暨2011土壤质量国家标准项目启动会后，成立了标准起草小组，并进行任务分工。由中国热带农业科学院分析测试中心、中国科学院南京土壤所、中国科学院植物研究所、中国科学院沈阳应用生态研究所、江苏省标准化研究院组成。中国热带农业科学院分析测试中心作为起草单位负责调研和资料准备、比对验证试验的组织、标准起草、标准研讨等组织工作；其它实验室负责部分土壤样品的提供及比对验证工作，并对标准草案提出专业修改意见。

第三阶段：标准起草

1、标准草案（初稿）

自起草小组成立后，起草单位中国热带农业科学院分析测试中心，依据以前的工作经验及实验积累的基础，按国家标准的要求有目的有计划地查阅了大量文献资料、收集国际、国家和行业标准，同时向中国科学院南京土壤所、中国科学院植物研究所、中国科学院沈阳应用生态研究所索取土壤样品（尽可能涵盖我国有代表性的土壤）及购买国家标准物质将实验进一步做得更细、更完整，并不断继续试验，逐个将实验中存在的技术难点解决掉。然后归纳整理并按国家标准的要求编写出《土壤质量土壤中有效磷的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的标准草案。

2、工作组讨论稿

通过电子邮件将标准草案分发给各协作单位，就标准草案内容提出意见建议并返回。再通过网络，QQ交流、电子邮件等方式多次往返，对标准草案内容充分进行沟通交流。然后由中国热带农业科学院分析测试中心根据返回意见总结整理，进一步完善实验。多次修改标准草案中的不合理部分形成了工作组讨论稿。

3、征求意见稿

将工作组讨论稿多方面向有关标准专家及多年ICP试验经验的人员请教指正、提意见，反复多次修改。将挑选尽可能涵盖我国代表性的土壤样品及国家标准物质，请四家有资质的实验单位验证《土壤质量土壤中有效磷的测定电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法》，各家数据返回后，对数据进行统计归纳整理，根据验证结果进一步整理形成了征求意见稿。

四、主要技术内容及确定依据

土壤有效磷的浸提效率必须保证与原国家标准即“国家标准物质定值方法”浸提效率一致，浸提液过滤后直接上机用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，标准曲线法定量。方法快速、准确、具有较高的灵敏度。具体实验过程如下：

1、土壤有效磷浸提方法的选择：“样品”、“样品浸提剂”、“样品浸提条件”，引用NY/T1121.