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铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原

铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原

一、实验目的。

掌握循环伏安扫描法。

学习测量峰电流和峰电位的方法。

二、实验原理

循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压，起始电压从Ei开始，沿某一方向变化，当达到某设定的终止电压Em后，再反向回扫至某设定的起始电压，形成一个三角波，电压扫描速率可以从每秒数毫伏到1V。

当溶液中存在氧化态物质Ox时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质，即

Ox+ne→Red

反向回扫时，在电极表面生成的还原态Red则可逆地氧化成Ox，即

Red→Ox+ne

由此可得循环伏安法极化曲线。

在一定的溶液组成和实验条件下，峰电流与被测物质的浓度成正比。

从循环伏安法图中可以确定氧化峰峰电流Ipa、还原峰峰电流Ipc、氧化峰峰电位φpa和还原峰峰电位φpc。

对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为

Ipa/Ipc=1

25℃时，氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为

△φ=φpa-φpc≈58/n(mV)

条件电位为

φ。′=（φpa+φpc）/2

由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。

三、仪器与试剂

仪器1，电化学分析仪VA2020；

2.玻碳电极、甘汞电极、铂电极

3.铁氰化钾标准溶液

4．氯化钾溶液

四、实验步骤

溶液的配置

移取铁氰化钾标准溶液（10-3mol/L）5ml于50mL的塑料杯中，加入氯化钾溶液，使溶液达到30ML。

2．调试

（１）打开仪器，电脑，准备好玻璃电极，甘汞电极，和铂电极并清洗干净。

（２）双击桌面上的VaLab图标

3.选择实验方法：循环伏安法

设置参数：

低电位:-100mv;高电位：600mv

初始电位：-100mv;扫描速度：50mv/s;取样间隔：2mv；静止时间：1S;扫描次数：1；量程:200μA

4.开始扫描：点击绿色的“三角形”。

5.将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、50mv/s、100mv/s、160mv/s、200mv/s，其他条件不变，作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线，其峰值电流与扫描速度的二分之一成正比关系。

五、数据记录与处理

1.找到循环伏安曲线上对应的氧化与还原峰，然后手动做切线。

2.记录对应不同扫描速度下峰电流与峰电位。

3.根据以上数据绘制峰电流和扫描速度的曲线，找出他们之间的对应关系。

峰序号:1

峰电位:1.9210e-1V

峰高:1.0040e-6A

峰面积:1.4131e-7VA

浓度:

峰序号:2

峰电位:2.4990e-1V

峰高:-9.0100e-7A

峰面积:1.2042e-7VA

浓度:

峰序号:1

峰电位:1.8210e-1V

峰高:2.0590e-6A

峰面积:2.9995e-7VA

浓度:

峰序号:2

峰电位:2.6990e-1V

峰高:-1.9120e-6A

峰面积:2.6943e-7VA

浓度:

峰序号:1

峰电位:1.7410e-1V

峰高:2.5110e-6A

峰面积:3.4643e-7VA

浓度:

峰序号:2

峰电位:2.6990e-1V

峰高:-2.3760e-6A

峰面积:3.2730e-7VA

浓度:

峰序号:1

峰电位:1.6570e-1V

峰高:2.7370e-6A

峰面积:3.4113e-7VA

浓度:

峰序号:2

峰电位:2.8390e-1V

峰高:-2.7010e-6A

峰面积:3.6452e-7VA

浓度:

峰序号:1

峰电位:1.6410e-1V

峰高:2.9600e-6A

峰面积:4.0426e-7VA

浓度:

峰序号:2

峰电位:2.8390e-1V

峰高:-2.8960e-6A

峰面积:4.1793e-7VA

浓度:

峰电流和扫描速度关系表

√v

Ipa/*e-6A

Ipc/*e-6A

3.162

-0.901

1.004

7.071

-1.912

2.059

10

-2.376

2.511

12.649

-2.701

2.737

14.142

-2.896

2.96

Ipc/10-6=0.1714

ipc/10-6

六结果与讨论

阳极峰电流与阴极峰电流均与扫描速度