(精品)气相色谱分析实验-4.26.ppt

四、气相色谱仪主要部件2)进样装置3)色谱柱（分离柱）4)检测系统5)温度控制系统（2）用体积表示的保留值3.相对保留值r214.区域宽度六、色谱定性鉴定方法3.定量校正因子七、气相色谱定量方法2、外标法3、内标法内标法特点:气相色谱教学实验1、气相色谱实物流程图2、各级气体干燥管3、醇同系物实验分离条件4、热导池检测器检测样品示意5、乙醇、丙醇、异丁醇、正丁醇的定性与定量6、气相色谱实验操作步骤7、实验注意事项8、思考题八、气相色谱教学实验室1、气相色谱实物流程图2、各级气体干燥管3、醇同系物的气相色谱分离1)乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇纯标样各一瓶；2)乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇混合样一瓶；3)微量注射器：5微升；4)色谱仪型号：天美GC7890Ⅱ；5)固定相：PEG20M（分子量）2m×0.3mm6)柱温，“OVEN”温度90℃；“INJ”为120℃；“DETB”120℃;桥流“RANGEB”为110mA;醇同系物的气相色谱分离实验采用的填充柱填充柱：PEG20M,2m×0.3mm4、热导池检测器检测样品示意进样：靠近身体一侧进样口为热导池检测器6、气相色谱实验操作步骤(1)仪器使用前 1）做好使用登记2）打开气路系统A、打开氮、氢、空一体机的空气电源开关；B、观察空气压力表指针到0.4Mpa；C、观察氮气压力表指针到0.4Mpa左右；D、然后打开氮气电源开关；E、打开氮气排空阀，排空运行10分钟（排除气路内杂气，以保证氮气纯度）；F、观察氮气流量显示应在350~550之间；G、排除气路内杂气10分钟后，即关闭氮气排空阀。（拧紧以保证密封良好）。H、此时流量显示会根据色谱仪需气量进行跟踪显示；注意：实验中用氮气作载气，氢气不用，故不要打开氢气电源。3）打开电脑主机及显示屏的电源，打开色谱工作站4）气相色谱操作说明A、打开气相色谱的电源开关;B、设置柱温，“OVEN”温度80℃；“INJ”为120℃；“DETB”120℃,载气流速：30cm3/min;C、运行1小时后再设置桥流“RANGEB”为110mA;D、观察色谱基线稳定后进行进样。混合样进0.2μL;纯物质进0.3μL;G、报告打印：进入“报告预览”→“报告风格”→“实验信息”，然后输入有关内容。（2）实验结束后关机须知（1）气相色谱：先将气相色谱的桥流“RANGEB”设置为0.1；依次将“OVEN”；“INJ”；“DETB”设置为常温；等仪器中各项设置恢复为常温后，再关闭气相色谱的电源。（2）氮、氢、空一体机：关闭空气电源开关；关闭氮气电源开关；打开氮气排空阀放气，彻底将阀杆拧松；（3）关闭电脑。8、思考题(1)为什么可以利用物质的保留值进行色谱定性分析?在利用相对保留值进行色谱定性时,对实验条件是否可以不必严格控制,为什么?(2)除了利用气相色谱的保留值(包括相对保留值和调整保留值)定性外,还有哪些定性方法?(3)在色谱定量分析中,为什么需要测定被测组分的相对质量校正因子?由实验测得的热导池检测器的相对质量校正因子,能否适用于其他检测器,为什么?(4)色谱归一化法定量有何特点,使用该方法应具备什么条件?除面积校正归一化定量方法外,还有什么定量方法,原理是什么?5、乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇的定性与定量1)进五个样：4个标样（乙醇、丙醇、异丁醇及正丁醇的纯样)和一个混合样品（四者的混合样品）2)定性及相对校正因子的计算：保留值法：根据保留时间确定混样中色谱峰对应的物质A、峰面积计算?对称峰面积的测量－半峰宽?不对称峰面积的测量?求积仪和自动积分仪法a.归一化法－i组分的百分含量－i组分的峰面积－i组分的相对校正因子（文献查得或实验测得）b.校正因子－绝对校正因子－相对校正因子－相对响应值查阅文献或自行测定1.001.091.131.33正丁醇异丁醇正丙醇乙醇醇同系物的相对校正因子3)定性：保留值法：根据保留时间确定混样中色谱峰对应的物质乙醇：出峰时间1.042峰序 组分名 保留时间[min] 峰高[uV] 峰面积[uV*s] 峰面积%含量[%]1乙醇0.686202960 635824 18.26403 2丙醇1.245