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实验报告

实验项目：环己酮的制备

班级：生工112

姓名：刘洪念

学号：1108110379

环己酮的制备

一、实验目的

1、学习由仲醇氧化制备酮的原理和方法。

2、学习简易水蒸汽蒸馏提纯有机物的方法及原理。

二、实验原理

主反应：

3C6H11OH+Na2Cr2O7+5H2SO4→C6H10O+Cr2(SO4)3+2NaHSO

4+7H2O

副反应：

C6H12O+(浓)H2SO4→C6H10+H2O

2C6H12O+（浓）H2SO4→C12H20O+H2O

三、实验试剂

环己醇10.8ml重铬酸钠

（Na2Cr2O7）10.8g浓硫酸

（d=1.84）10ml甲醇精盐

无水硫酸镁

四、实验步骤

⑴在150ml三口圆底烧瓶中加40ml冰水摇动烧瓶并慢慢加入10ml

浓硫酸，充分混合后再小心加入10.8ml环己醇。将溶液冷至15℃以

下。

⑵在烧杯里将10.8g重铬酸钠水合物溶于16ml水中，将此溶液冷却

到15℃以下后，分批加到环己醇的硫酸溶液中，并不断振摇反应物使

充分混合。氧化反应开始后，反应温度上升，反应液由橙红色变成墨

绿色。当反应温度升到55℃时，可在冷水浴或流水下适当冷却，控制

反应温度在55～60℃之间。待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后，

再加入下一批。待重铬酸的溶液全部加完，直到反应温度有自动下降

的趋势为止，再继续摇动5分钟。然后加入2ml甲醇，以还原过量的

氧化剂，使溶液完全变成墨绿色。

（3）在烧瓶内再加入50ml水以及1～2粒沸石，安装好蒸馏装置。

在石棉网上加热蒸馏，把环己酮和水一起蒸出来，直至馏出也不再浑

浊后再多蒸3ml（约收集馏出液40ml左右）。用食盐（约5～8g）饱

和馏出液，搅拌下使食盐溶解。在分液漏斗中静置分出环己酮，用少

量无水硫酸钾或无水硫酸镁干燥30分钟。用空气冷凝管蒸馏，收集

140～156℃的馏分。

五、实验注意事项

1、氧化剂加入量一次不宜过多。

2、蒸馏温度超过140℃时，要用空气冷凝管。

六、实验数据处理

1、蒸出第一滴环己酮时：蒸馏温度为90℃

2、在蒸馏温度为90℃—140℃的过程中：

锥形瓶的质量：36.33ｇ

总质量：39.97ｇ

物质量：39.97ｇ—36.33ｇ＝3.64ｇ

３、在蒸馏温度为140℃—149℃的过程中：

锥形瓶的质量：46.96ｇ

总质量：51.55ｇ

环己酮质量：51.55ｇ－46.96ｇ＝4.59ｇ

4、蒸馏完成后的最终温度：149℃

5、环己酮的产率：

m≈6.4g

（理想）

m=4.59g

(实际)

产率=（m÷m）×100％

(实际)（理想）

=（4.59÷6.4）×100％

≈71.7％

七、实验讨论

1、在加重铬酸钠溶液过程中，为什么要待反应物的橙红色完全消失

后，才能加下一批重铬酸钠？在整个氧化过程中，为什么要控制温度

在一定范围内？

答：因为只有在反应物的橙红色完全消失后才表示反应已切底，才能

加入下一批重铬酸钾，因为在这个氧化反应过程中，一次加入太多会

导致反应温度过高从而使得反应不切底，所以反应温度要控制在一定

范围内。

2、如果从反应混合液中蒸馏出过多的溜出液，会有什么结果？如何

弥补？

答：馏出液过多会使更多的环己酮溶解在水溶液中，不好分层，可在

馏出液中加入粗盐使得馏出液饱和，此时溶解在水中环己酮基本全部

被滤出来了，然后再用分液漏斗分层。

3、从反