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固体废物可提取石油烃总量的测定红外分光光度法
1适用范围
本文件规定了测定固体废物中可提取石油烃总量的红外分光光度法。
本文件适用于固体废物中可由四氯乙烯提取的石油烃总量的测定,不适用于挥发性组分的测定。
当取样量为10.00g,提取液体积为50mL,固态和半固态固体废物方法检出限为10mg/kg,测定下
限为40mg/kg。
当取样量为10.00g,提取液体积为50mL,液态固体废物方法检出限为30mg/kg,测定下限为120
mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
HJ168环境监测分析方法标准制订技术导则
HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范
HJ298危险废物鉴别技术规范
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
可提取石油烃总量:指在本标准规定的条件下,能够被四氯乙烯提取且不被硅酸镁吸附,在波数为
-1-1-1
2930cm、2960cm、3030cm全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
4方法原理
固体废物样品用四氯乙烯提取,经硅酸镁吸附净化,除去动植物油等极性物质后,用红外分光光度
计测定石油烃含量。石油烃含量通过测定波数2930cm-1-1
(CH基团中C-H键的伸缩振动)、2960cm(CH
23
基团中C-H键的伸缩振动)、3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)处的吸光度A2930、A2960和A3030,
根据校正系数或标准曲线绘制法计算。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
-1-1-
四氯乙烯(CCl):以干燥40mm空石英比色皿为参比,在波数2930cm、2960cm和3030cm
24
1处吸光度应分别不超过0.34、0.07和0。
正十六烷(CH):色谱纯。
1634
异辛烷(CH):色谱纯。
818
苯(CH):色谱纯。
66
1
盐酸:ρ(HCl)=1.19g/mL,优级纯。
盐酸溶液:1+1。按盐酸(5.5):纯水体积比1:1,配制盐酸溶液。
无水硫酸钠(NaSO):置于马弗炉内450℃加热4h,稍冷后置于磨口玻璃瓶中,置于干燥器内
24
贮存。
硅酸镁吸附剂:150μm~250μm(100目~60目)。取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置于马弗炉内550℃
加热4h,稍冷后移入干燥器中冷却至室温,置于磨口玻璃瓶中保存。使用时,称取适量的硅酸镁于磨
口玻璃瓶中,根据硅酸镁的质量,按6%(m/m)比例加入适量的蒸馏水,密塞并充分振荡,放置12h后
使用。
石英砂:270μm~830μm(50目~20目)。置于马弗炉内450℃加热4h,稍冷后置于磨口玻
璃瓶中,置于干燥器内贮存。
正十六烷标准贮备液:ρ=10000mg/L。称取1.0g(精确至0.1mg)正十六烷(5.2)于100mL
容量瓶中,用四氯乙烯(5.1)稀释定容至
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