龟甲胶配方颗粒质量标准拟公示.docxVIP

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龟甲胶配方颗粒

GuijiajiaoPeifangkeli

【来源】本品为龟甲经水煎煮、浓缩制成的固体胶按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

【制J法】取龟甲胶1000g,加水煎煮溶化,滤过(干浸膏出膏率为72.0%?100.0%),加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料适量,混匀,制粒,制成1000g,即得。

【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒;气微腥,味微甜。

【鉴别】(1)取本品0.5g,研细,加70%乙醇5ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加70%乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品,加70%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2020年版通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5可,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以荀三酮试液,在105c加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2)取本品0.1g,研细,置具塞锥形瓶中,加1%碳酸氢镀溶液50mL超声处理30分钟,用微孔滤膜滤过,取续滤液100口,置微量进样瓶中,加胰蛋白酶溶液10可(取序列分析用胰蛋白酶,力口1%碳酸氢镂溶液制成每1ml中含Img的溶液,临用时配制),摇匀,37℃恒温酶解12小时,作为供试品溶液。另取龟甲胶对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中,加1%碳酸氢镂溶液50mL超声处理30分钟,同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱法-质谱法(《中国药典》2020年版通则0512和通则0431)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱长为100mm,内径2.1mm,粒径为lm?1.9即);以乙睛为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3ml;柱温为30℃。采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESP,进行多反应监测(MRM),选择质荷比(m/z)631.3(双电荷)-546.4和63L3(双电荷)一92L4作为检测离子对。取龟甲胶对照药材溶液,进样5可,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0?25

25?40

5-20

20-50

95180

80-50

吸取供试品溶液5口注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定。以质荷比(m/z)631.3(双电荷)-546.4和(m/z)631.3(双电荷)-921.4离子对提取的供试品离子流色谱中,应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。

【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(《中国药典》2020年版通则0104)。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2020年版通则2201)项下的热浸法测

定,用乙醇作溶剂,不得少于10.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙月青-0.lmol/L醋酸钠溶液(用醋酸调节pH值至6.5)(7:93)为流动相A,以乙睛-水(4:1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为43℃;检测波长为254nm。理论板数按丙氨酸峰计算应不低于4000o

时间(分钟)

流动相A(%)

流动相B(%)

0-11

100-93

0一7

11?13.9

93—88

7-12

13.9?14

88-85

12715

14?29

85-66

15―34

29?30

66—0

34—100

对照品溶液的制备取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量,精密称定,加0.lmol/L盐酸溶液制成每1ml含L-羟脯氨酸70吃、甘氨酸140|ig丙氨酸60圈、L-脯氨酸70呢的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约0.3g,精密称定,置25ml量瓶中,力口O.lmol/L盐酸溶液20ml,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,加O.lmol/L盐酸溶液至刻度,摇匀。精密量取2mL置5ml安甑中,加盐酸2mLi5(TC水解1小时,放冷,移至蒸发皿中,用水10ml分次洗涤安甑,洗液并入蒸发皿中,蒸干,残渣加O.lmol/L盐酸溶液使溶解,并转移至25ml量瓶中,加0.lmol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得。

精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5mL分别置25ml量瓶中,各加0.lmol/L异硫氧酸苯酯(PITC)的乙睛溶液2.5ml、lmol/L三乙胺的乙睛溶液2.5mL摇匀,室温放置1小时后,加50%

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