水果中农药残留样品前处置和分析检测方法专家讲座.pptx

水果中农药残留样品前处理及分析检测方法概述近年来，农药种类和应用规模不停扩大，化学结构组成日益复杂，而且日趋低效和低剂量化，尤其是人们对长久摄入低水平农药残留所造成各种慢性及远期效应关注和国际贸易等原因，使残留分析对象、样本数量和测定难度大大增加。所以，省时、省力、价廉、低溶剂用量、对环境污染小、微型化和自动化样品前处理系统平台使快速、准确进行水果农药残留检测基础和保障。水果中农药残留样品前处置和分析检测方法专家讲座第1页

水果中农药残留样品前处理及分析检测方法概述农药残留分析中样品前处理包含农药残留分离、提取和净化，使农药残留分析中工作量最大，最残留分析结果起关键作用步骤。据统计，农药残留分析中结果30%误差起源于此，61%时间也被用于样品前处理。因农药残留痕量（普通在0.001mg/kg~1mg/kg之间）及样品复杂性，将农药从样品基质中释放出来，除去其中杂质并到达仪器能够检测浓度范围决非易事。水果作为含水量大、含脂肪少固体样品，在农药残留分析中，其前处理过程比液体样品愈加复杂，也要消耗更多时间。当前认为溶剂萃取法仍是水果农药残留提取主要技术，SFE、MSPD、SPME、SBSE等新技术尚且未能广泛应用；净化技术是水果样品前处理技术中必要而必须步骤，SPE和GPC是当前应用最广泛、效率最高净化技术。水果中农药残留样品前处置和分析检测方法专家讲座第2页

水果中农药残留前处理方法1.1溶剂提取1.1.1加速溶剂萃取（ASE）1.1.2微波辅助萃取（MAE）1.2其它提取方法1.2.1超临界流体萃取（SFE）1.2.2固相微萃取（SPME）1.2.3固相萃取搅拌棒（SBSE）1.2.4基质固相萃取技术（MSPD）2.1固相萃取技术（SPE）2.2分散固相萃取（DSPE）2.3凝胶渗透色谱（GPC）水果中农药残留样品前处置和分析检测方法专家讲座第3页

1.1溶剂萃取惯用有机萃取剂：乙腈、丙酮、乙酸乙酯，这三种溶剂在水果中农药残留提取中适用性次序：乙腈乙酸乙酯丙酮惯用农药残留溶剂提取方法：浸渍法、漂洗法、匀浆法、震荡法、消化发、超声法和索氏提取法等。但这些方法通常繁琐复杂、费时费劲、选择性差、提取与净化效率低，轻易引发误差，同时需要使用大量有毒有机溶剂。水果中农药残留样品前处置和分析检测方法专家讲座第4页

1.1.1加速溶剂萃取加速溶剂萃取（Acceleratedsolventextraction,ASE）:在较高温度（50℃~200℃）和压力（10.3~20.6MPa或1000~3000Psi（1Psi=0.145kPa））下，用溶剂对样品进行提取。该方法含有快速、溶剂用量少、自动化程度高、萃取效果好等优点，可从水果样品中萃取全部目标物质，尤其适合用于农药残留样品前处理。水果中农药残留样品前处置和分析检测方法专家讲座第5页

1.1.2微波辅助萃取微波辅助萃取（MicrowaveAidedExtraction,MAE）:将微波技术和萃取技术相结合，利用极性分子能够快速吸收微波能量并转化为热能，从而使溶剂温度快速上升原理。常见极性溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、甲苯、二氯乙烷、乙腈等。非极性溶剂则不能吸收微波，所以在微波萃取时，普通使用苯、正己烷等非极性溶剂中加入一定百分比极性溶剂混合溶剂。常规MAE是在聚四氟乙烯制成样品杯和可密封、耐高压密封罐内进行，溶剂加热后在密封罐内产生高压，并使溶剂沸点升高，提升了萃取效率，缩短了提取时间。比如，郑孝华利用微波辅助液液萃取技术，结合毛细管气相色谱-质谱（选择离子检测模式），分析了苹果、山楂等10种新鲜蔬菜水果中各种你除虫菊残留。结果表明：10种菊酯农药检出限在0.01~0.1ng。水果中农药残留样品前处置和分析检测方法专家讲座第6页

1.2.1超临界流体萃取

超临界流体萃取（Supercriticalfluidextraction，SFE）：作为水果样品前处理技术，SPF能够使用GC或HPLC检测器FID、FPD、NPD、ECD、UV以及与MS、FTIR联用，定性和定量分析极为方便，是未来很有发展前途一个检测方法。当前超临界流体萃取技术已应用于水果样品中各种杀虫剂、杀菌剂和除草剂萃取。Poustka等人用SFE技术以CO2为冲临界流体，分析了果蔬中有机氯、有机磷及拟除虫菊酯类农药。Stefani依据不一样ＳＦＥ操作条件，经过掺入适量农药强化苹果基质，可同时检测出９２种农药残留，并得到很好回收率和重现性。但因为ＳＦＥ需要一定特殊设备，且对于每一个基质都要寻找大量最优化参数，当前应用受到一定限制，主要在一些有条件试验室使用。水果中农药残留样品前处置和分析检测