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Y43

中华人民共和国国家标准

GB/T40190—2021

牙膏中禁用漂白剂的测定

高效液相色谱法

Determinationofforbiddenbleachintoothpaste—Highperformanceliquid

chromatographymethod

2021-05-21发布

2021-12-01实施

国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

发布

I

GB/T40190—2021

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC492)归口。

本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、江苏省理化测试中心、苏州市产品质量监督检

验院。

本标准主要起草人：薛彦军、丁洪流、贾涛、苏玉倩、孙牧、马东、洪华、朱宇宏、张晓强、王莉、蔡晶、

庄件兵、黄婷。

1

GB/T40190—2021

牙膏中禁用漂白剂的测定

高效液相色谱法

1范围

本标准规定了牙膏中禁用漂白剂过氧化苯甲酰含量的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于牙膏中禁用漂白剂过氧化苯甲酰含量的测定。

本标准方法检出限为0.5mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品用乙腈：水(80:20,体积比)提取后，上清液经0.45μm滤膜过滤后，用柱后衍生-高效液相色

谱-荧光检测法测定，外标峰面积法定量。

4试剂和标准物质

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1乙腈：色谱纯。

4.2氯化血红素：质量分数≥98.0%。

4.3对羟基苯乙酸：质量分数≥98.0%。

4.4微孔滤膜：0.45pm,有机相。

4.5过氧化苯甲酰标准品：质量分数≥50.0%。

4.6标准储备液：准确称取过氧化苯甲酰标准品0.2g(质量分数为50%),加入乙腈使之溶解并定容至100mL,配成标准储备液，质量浓度为100mg/L,置冰箱4℃避光保存。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪：配有荧光检测器。

5.2柱后衍生器。

5.3pH计。

5.4分析天平：感量为0.0001g。

5.5超声波清洗器。

5.6高速离心机。

5.7比色管：10mL/25mL。

2

GB/T40190—2021

6试样制备

牙膏样品挤弃约20mm后，准确称取均匀的样品1.0000g(精确到0.0002g)于比色管中，加入2mL纯水，振荡15min后加入乙腈定容至10mL,充分摇匀。静置后转移上层清液至离心管，4000r/min离心

10min,取上清液过0.45μm微孔滤膜后进样检测。

7高效液相色谱测定

7.1液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下：

a)色谱柱：C?8不锈钢柱(250mm×4.6mm×5μm)。

b)荧光检测器波长：激发波长315nm,发射波长400nm。

c)流动相：含有0.1%乙酸的甲醇：水(85:15,体积比)。

d)流速：0.6mL/min。

e)柱温：20℃。

f)进样量：10μL。

g)衍生条件：衍生化试剂为8μmol/L氯化血红素和80pmol/L对羟基苯乙酸的NH?C-NH?·H?O

缓冲溶液(pH=10.5)。柱后衍生器背压为500psi～1000psi或者流速为0.2mL/min,反应

管温度为35℃。

7.2标准工作液制备

准确移取1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0mL的标准储备液(4.6)于100mL容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。经0.45μm滤膜过滤备用。此时标准系列溶液的质量浓度为10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、80.0mg/L、100.0mg/L。在设定色谱条件(7.1)下，分别取10μL进行分析。取标准系列溶液的质量浓度为横坐标(mg/L)、对照品峰面积为纵坐标绘制校准曲线(线性相关系数

R≥0.9990)。过氧化苯甲酰标准样品液相色谱图参见附录A中图A.1。

7.3