不确定度实例3.docx

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适用范围

此方法适用于所有玩具产品中含有的的7种邻苯二甲酸盐的不确定度的评定

测试方法

具体操作方法参见。

实验试剂

二氯甲烷（分析纯）

PHTHALATE的标准溶液：2.0ppm,5.0ppm,10.0ppm,20.0ppm,具体配制方法见Phthalate标准溶液配制作业指导书，在该配制过程中分别用到1ml,5ml,20ml,25ml的移液管及10ml,50ml,100ml的容量瓶，稀释过程为：先将2000ppm的标液稀释到200ppm,再分别稀释成20ppm,10ppm,5ppm,2ppm;DINP及DIDP配制过程为：将DINP或DIDP纯品，配制成1000ppm的单标溶液，再分别配制成

200ppm,100ppm,50ppm及20ppm的标液做为工作曲线。

实验装置

索氏萃取仪

4.2 天平（精度：0.00001g）

1ml,5ml，20ml,25ml的移液管

10ml的容量瓶

25ml的容量瓶

50ml的容量瓶

100ml的容量瓶

气相色谱质谱仪（GC-MS）

样品制备

待测样品应以在市场上销售的最终形态为测试样品的状态,包装材料除外:

将玩具产品中拆分的样品破碎成小于2mm×2mm的小块。将称量结果记录于“PHTHALATESTESTINGDATASHEET”

样品萃取：称取样品(0.5～1)g样品,精确到0.0001g,放入纤维素套管中,然后将其

放至安装好的索氏提取装置中,加入80ml二氯甲烷于平底烧瓶,每小时4-6个循环,

抽提6h后,降至室温。样品浓缩：利用旋转蒸发仪,将平底烧瓶中的二氯甲烷在50℃浸提液浓缩至5~10ml.再用二氯甲烷定容到25ml的容量瓶中，摇匀。

样品过滤：利用一次性注射器,吸取适量浓缩液,用0.45um有机微孔滤膜过滤到样品瓶中,并做好标识.送到GC-MS测试房待测

样品测试程序

PHTHALATE含量测试流程图

PHTHALATE含量的计算公式：

0LC?C ?V ?d

0

L

其中：C

0

V

L

m

样品溶液中PHTHALATE的浓度，mg/L

样品定容后的体积，ml

m 样品的重量,g

d 样品的稀释倍数

采用相对标准不确定度来求得合成不确定度,如下：

式中:

u(C)—C

0 0

的标准测量不确定度

u(m)—m的标准测量不确定度u(v)—v的标准测量不确定度u(d)—d的标准测量不确定度

不确定度来源分析

样品制备过程u(m)和u(v)

样品均匀性引入的不确定度u(s)

天平引入的不确定度，u(m)

定容体积、定容时温度变化等引入的不确定度，u(v)；

样品消化过程的回收率，u(

)；

Rec.

样品稀释倍数所产生的不确定度u(d)。

测定C引入的不确定度u(c)

0 0

工作标准溶液浓度的不确定度，

样品测量重复性（随机性）产生的标准不确定度u(

标准不确定度的评定

样品均匀性引入的不确定度u(s)：

)

Rep

由于本实验是通过样品加标的方法进行的，不涉及样品取样均匀性，可以认为样品是均匀的，也具有代表性，由此所产生的不确定度可忽略不计，即u(s)=0。

称量u(m)

称量不确定度来自两个方面，第一，称量变动性，对0.2g砝码称量10次，具体数据如表-1所示：

表-1电子天平变动性测试数据表

次数

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

重量

(g)

0.1999

0.1999

0.2001

0.2002

0.2001

0.2000

0.2002

0.2001

0.2000

0.2001

标准 0.107mg

偏差

所以由于天平的变动性产生的标准不确定度为：

u ? SD

?0.107

?0.034mg

(m1)

10 10

第二，考虑天平校正产生的不确定度，按检定证书给出的在95%置信概率时为

±1.2mg,假设其符合正态分布，换算成标准不确定度为：

1.2

u

(m2)

?

1.96

?1.25mg

所以称量所引起的标准不确定度为：

u(m)? u(m1)2?u(m2)2= 0.0342?1.252?1.25mg

所以称量所引起的相对标准不确定度urel.(m)可通过式（5）求得：

u

rel.(m)

?1.25?0.00125

1000

定容体积(V)引起的标准不确定度

ml本实验过程所用到的计量容器有25mL容量瓶，溶液体积引起的不确定度u(v25)来源主要有三个方面:

ml

校准u

(v