仪器分析课件-第四版-朱明华主编-(第二章--气相色谱分析).ppt

第二章气相色谱分析法

GasChromatography,GC

主要内容

第一节气相色谱法概述▲

第二节气相色谱分析理论根底▲▲

第三节色谱别离条件的选择▲▲

第四节固定相及其选择▲

第五节气相色谱检测器

第六节气相色谱定性方法

第七节气相色谱定量方法▲

第八节气相色谱分析的特点及应用;;2.色谱法别离原理

这种借两相间分配原理使混合物各组分别离的技术叫色谱法。

二、色谱法分类

1.按流动相的物态分为：

气相色谱法〔流动相为气体〕；

液相色谱法〔流动相为液体〕；

超临界流体色谱法〔流动相为超临界流体〕；

按固定相的物态分为：

气固色谱法〔固定相为固体吸附剂，流动相为气体〕；

气液色谱法〔固定相为担体+固定液，流动相为气体〕；;液固色谱法〔固定相为固体吸附剂，流动相为液体〕；

液液色谱法〔固定相：担体+固定液，流动相为液体〕。

2.按固定相使用的形式分为：柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法。

3.按别离过程的机制分为：

吸附色谱法；

分配色谱法；

离子交换色谱法；

排阻色谱法。;三、气相色谱结构流程

processofgaschromatograph;结构流程;四、气相色谱仪主要部件

(mainassemblyofgaschromatograph);2.进样装置;液体进样器：;3.色谱柱〔别离柱〕;4.检测系统;五、色谱流出曲线与术语p6;2.保存值

表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。;〔2〕用体积表示的保存值;相对保存值(relativeretentionvalue)

用r21〔或α〕表示;4.区域宽度;流出曲线图的作用

1.根据色谱峰的位置〔保存值〕进行定性；

2.根据色谱峰的面积或峰高进行定量测定；

3.根据色谱峰的位置及其宽度，对色谱柱别离

情况进行评价。;§2.2气相色谱分析理论根底P8;1.分配系数K;2.分配比〔partionradio〕k;3.分配比(容量因子)与分配系数的关系2-9式;分配比是衡量色谱柱对组分保存能力的重要参数，k值越大，保存时间越长，k值为零的组分，其保存时间即为死时间。;4.分配比与保存时间的关系;二、色谱别离的根本理论

(一)色谱别离根本理论概述

试样在色谱柱中别离过程的根本理论包括两个方面：

a.试样中各组分在两相间的分配情况

与各组分在两相间的分配系数、各物质的性质和分子结构有关。保存值反映了各组分在两相间的分配情况，受色谱过程中的热力学因素所控制。

;

b.各组分在色谱柱中的运动情况。

与各组分在两相间的传质阻力有关，半峰宽(Y1/2)反映了各组分在色谱柱中的运动情况，受色谱过程中的动力学因素所控制。;塔板理论的假设：

(1)在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速到达；

(2)将载气看作成脉动〔间歇〕过程；

(3)试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；

(4)每次分配的分配系数相同〔常数〕。

P12表2-1

组分在n=5,k=1,m=1(1mg)柱内任一板上分配表;色谱流出曲线图：见p13图2-4

图中，x为质量分数；n为理论塔板数。

最大浓度时，n=8-9，流出曲线呈不对称峰形;色谱流出曲线方程式:

p13(2-17);理论塔板数与色谱参数之间的关系为：

p14(2-18)式,理论塔板数n的经验公式

色谱柱长：L，

虚拟的塔板间距离：H，

色谱柱的理论塔板数：n，

那么三者的关系为：

H=L/n(2-19);

结论P14

1.色谱峰越窄，塔板数n越多，理论塔板高度H就越小，所以，n或H可作为描述柱效的一个指标。单位柱长的塔板数越多，说明柱效越高。

2.由于死时间的存在，组分在tM时间内不参与柱内分配。所以，理论塔板数n，理论塔板高度H并不能真正反映色谱柱别离的好坏。需引入有效塔板数和有效塔板高度作为柱效能指标。;有效塔板数和有效塔板高度;塔板理论的特点和缺乏;2.速率理论-影响柱效