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Y43

中华人民共和国国家标准

GB/T40191—2021

牙膏中限用防腐剂的测定

高效液相色谱法

Determinationofrestrictedpreservativesintoothpaste—

Highperformanceliquidchromatographymethod

2021-05-21发布

2021-12-01实施

国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

发布

I

GB/T40191—2021

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC492)归口。

本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院，江苏省理化测试中心。

本标准主要起草人：王伟、徐慧、汪洪涛、余倩、朱婕妤、阚晓丽、洪华、朱宇宏、张晓强、王莉、蔡晶、

徐晓萍、朱莉、肖云。

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GB/T40191—2021

牙膏中限用防腐剂的测定

高效液相色谱法

1范围

本标准规定了牙膏中限用防腐剂山梨酸和苯甲酸含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。

本标准适用于牙膏中限用防腐剂山梨酸和苯甲酸及其盐类含量的测定。

本标准方法检出限为0.5mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品用纯水提取后，上清液经0.45μm滤膜过滤，用高效液相色谱-紫外检测法测定，保留时间定

性，外标峰面积法定量。

4试剂和标准物质

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2氨水溶液(1+1):氨水加水等体积混合。

4.3乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL,溶解，经0.45μm滤膜过滤。

4.4碳酸氢钠溶液(20g/L):称取2.0g碳酸氢钠(优级纯),加水至100mL,摇动溶解。

4.5苯甲酸标准储备液：称取0.1g(精确至0.0002g)苯甲酸，加碳酸氢钠溶液(4.4)5mL,加热溶解，移至100mL容量瓶中，加水定容至100mL,苯甲酸质量浓度为1mg/mL,作为标准储备液备用。

4.6山梨酸标准储备液：称取0.1g(精确至0.0002g)山梨酸，加碳酸氢钠溶液(4.4)5mL,加热溶解，移至100mL容量瓶中，加水定容至100mL,山梨酸质量浓度为1mg/mL,作为标准储备液备用。

4.7混合标准溶液：分别移取苯甲酸和山梨酸标准储备液各10mL至100mL容量瓶中，加水定容至刻度线。配制成质量浓度为100mg/L的苯甲酸、山梨酸混合标准溶液。经0.45μm滤膜过滤。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。

5.2分析天平：感量为0.0001g。

5.3pH计。

5.4超声波清洗器。

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GB/T40191—2021

5.5高速离心机。

5.6比色管：10mL/25mL。

6试样制备

牙膏样品挤弃约20mm后，准确称取均匀的样品1.0000g(精确到0.0002g)于比色管中，加入10mL纯水，振荡超声30min,用氨水调节pH值至7,振荡15min后加入纯水定容至25mL,充分摇匀后静置，静置后转移上层清液至离心管，4000r/min离心10min,取上清液过0.45μm微孔滤膜后进

样检测。

7高效液相色谱测定

7.1液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下：

a)色谱柱：C?8不锈钢柱(250mm×4.6mm×5μm)。

b)检测波长：230nm。

c)流动相：甲醇/乙酸铵水溶液(0.02mol/L)(5:95,体积比)。

d)流速：1.0mL/min。

e)柱温：30℃。

f)进样量：10μL。

7.2标准工作液制备

将100mg/L的混合标准溶液(4.7)用流动相液逐级稀释，配置成50mg/L、20mg/L、10mg/L、5mg/L的标准工作液。经0.45pm滤膜过滤备用。在设定