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第七章容量分析法

第一节概述l容量分析法的特点和方法l容量分析法的计算l滴定液的管理

一、容量分析法的特点l将一种已知准确浓度的试剂溶液（滴定液），滴加到被测物质的溶液中，或者是将被测物质的溶液滴加到标准溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量。

等当点（化学计量点）消耗的滴定液的摩尔数＝被测物摩尔数滴定终点指示剂的变色点（允许与化学计量点的误差≤0.1％）

l滴定终点与等当点不符——滴定误差，需要选择合适的指示剂指示终点。l通常用于测定高含量或中含量组分，即被测组分的含量在1%以上。容量分析法比较准确，一般情况下相对误差可达0.2%以下。l容量分析法操作简便、快速、比较准确，仪器普通易得。

二、容量分析法的含量计算（一）基本概念1、滴定度是每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。中国药典用毫克（mg）表示。2、滴定度(T)的计算在容量分析中，被测药物(B)与滴定液(A)之间都按一定的摩尔比进行反应的，滴定反应可表示为：

aA＋bBcC＋dDT→滴定度(mg/ml)c→滴定液浓度(mol/L)M→被测物质分子量n→为反应式配平后滴定液与被测物的摩尔比或电子转移数n=b/a

例1：滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点为A、化学计量点B、滴定分析C、滴定等当点D、滴定终点E、滴定误差

3、校正因子在实际工作中，所配制的滴定液的摩尔浓度与药典中规定的摩尔浓度不一定恰好符合，此时就不能直接应用药典上所给出的滴定度（T），需乘以滴定液浓度校正因数（F）即可换算成实际的滴定度（T），即T=T×F式中F=

(二)含量测定结果的计算1、原料药（1）直接滴定法l不做空白对照试验时：

l

（2）剩余滴定法（回滴定法）此法是先加入定、过量的滴定液A，使其与被测药物反应，待此反应进行完全后，再用另一滴定液B来回滴反应中剩余的滴定液A。l不做空白对照试验时：

l需做空白对照试验时：T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml）V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）F——浓度校正因子m——供试品的质量s

例2：非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的CHON。计算非那西丁的含量为（）10132A.95.55%B.96.55%C.97.55%D.98.55%E.99.72%

2、制剂含量测定结果的计算

（1）直接滴定法

（2）剩余滴定法

例3：取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（0.1mol/L）25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml溴液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。

第二节常用容量分析法l酸碱滴定法l非水溶液滴定法l亚硝酸钠滴定法l碘量法l配位滴定法

一、酸碱滴定法（一）基本原理利用酸和碱在水溶液中以质子转移为基础的滴定分析方法。

酸能给出质子的物质酸给出质子后剩余部分是该酸的共轭碱碱能接受质子的物质碱接受质子后，即成为该碱的共轭酸

越容易给出质子的物质酸性越强强酸的共轭碱是弱碱越容易接受质子的物质碱性越强强碱的共轭酸是弱酸

（二）直接滴定法l用滴定液直接滴定待测物质，根据滴定液的消耗量，计算供试品的含量。l碱滴定液可直接滴定强酸、弱酸、混合酸、多元酸、强酸弱碱盐。l酸滴定液可直接滴定强碱、弱碱、强碱弱酸盐。

（三）间接滴定法l用定量过量的滴定液A与待测物质反应完全后，再用另一种滴定液B来滴定剩余滴定液A，根据A、B的消耗量来计算药物含量。l适用于难溶于水的酸性或碱性药物、化学反应速度慢或直接滴定时难以选择指示剂的物质。

二、非水溶液滴定法在水以外的溶剂中进行的滴定反应。对象酸或碱性较弱的药物难溶于水的药物分类非水碱量法非水酸量法

（一）溶剂非水溶剂1、溶剂的分类（1）质子性溶剂l酸性溶剂：冰醋酸；给出质子能力强l碱性溶剂：乙二胺；接受质子能力强l两性溶剂：甲醇、乙醇；既能给出质子，又能接受质子

（2）非质子性溶剂无转移性质子l偶极亲质子溶剂：二甲基甲酰胺；与被测组分形成氢键l惰性溶剂：苯、氯仿；与质子性溶剂混合使用，增大溶解度、滴定突跃

（二）碱