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凯氏消化手册

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目录

1.前言

2.标准凯氏程序

3.最优化的凯氏消化

3.1样品准备

3.1.1样品重量--固体

3.1.2样品体积--液体

3.2消化过程

3.2.1酸的需要量

3.2.1.1样品的酸消耗量

3.2.1.2试剂的酸消耗量

3.2.1.3蒸发的酸消耗量

3.2.1.4结论--酸消耗量

3.2.2盐的需要量

3.2.2.1酸、盐的比例

3.2.3结论--盐的需要量

3.3催化剂

3.3.1汞

3.3.2铜

3.3.3硒

3.3.4混合催化剂

3.3.5结论

3.4还原剂

3.5氧化剂

3.6煮沸时间

3.7消化中的泡沫

4.凯氏消化的局限性

5.应用特卡托消化系统消化样品

5.1概述

5.2组合消化炉

5.3控制器

5.4烟气排除系统

5.4.1抽气系统

5.4.2清洗器

5.5试剂加入

5.5.1酸和液体试剂

5.5.2凯氏消化片

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5.6简化的操作

5.6.1试管支架

5.6.2加热防护板

5.6.3升降系统

6.凯氏过程中的质量控制

6.1校验蒸馏系统

6.2校验消化系统

6.3设备

7.应用指南

7.1前言

7.2食品

7.2.1蔬菜/水果

7.2.2肉/鱼

7.2.3牛奶

7.2.4精制食品

7.3饮料

7.4农业

7.4.1油料种子

7.4.2土壤

7.4.3肥料

7.5饲料

7.6水/污水/污泥

7.7工业

7.7.1石油化学

7.7.2橡胶/塑料/聚合物

7.7.3纺织品/皮革

7.7.4纸/纸浆

7.7.5结论

8.特卡托的应用简报系统

9.故障分析

10.问题与解答

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1.前言

丹麦化学家JohanKjeldahl

(1849-1900研制了今天人所共

知的分析有机物中氮含量的凯氏

法。他在Carlsberg实验室工

作。他的任务之一就是寻找一种

快速而可靠的测定谷物中的氮白

质含量的方法。以解决啤酒厂中

所用谷物的氮白质含量不同而产

生的不同的效果。麦芽汁中氮白

质含量越低,啤酒的产量越高。

Kjeldahl所提出的最初的方图1.约翰.凯法已经得到了不断的改进和发展。这些发展使环境得到了改善,在人身安全方面得到了保证,加快了速度和方法的通用性,简化了整个的分析过程。

凯氏法有三个步骤--消化,蒸馏和滴定。最重要的和最复杂的是第一步的消化过程。本手册主要论述这一步。

由于凯氏法有广泛的应用范围,因此,希望用一套凯氏消化条件来最优化的处理各种类型的样品是不切实际的。然而从利用简单的虽非最佳的方法作为出发点,就比较容易进行调整和改进,从而得出一个基本方法以满足绝大多数(虽然不是所有的样品的分析要求。为方便起见,该基本方法将在本手册第二章中有专门的论述。

各个实验室都应该根据各自的实际需要对方法进行适当的改进。例如:许多实验室要对范围广泛的不同类型的样品进行凯氏分析时,对每一类样品都有一种最佳的分析程序既非必要、也不可行。最经常的方法是实验室具备一种简单而灵活的、适用于所有样品的程序,使实验室人员只需用一种方法,在较短的时间内就可以提出满意的精确的结果。

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2.标准的凯氏程序

特卡托公司已经把简化的凯氏分析过程发展的相当成熟,而且简单的消化方法也适用于几乎所有类型的样品。蛋白质含量在90%以上和含氮量大于60%的各种类型的样品的分析都适用于这种方法。这种基本的方法并不是对每一种类型的样品都是最快的方法,但作为一个简洁的选择,对大多数样品都可以得出精确的结果。

这个方法是:

称样量1克

硫酸12毫升

盐/催化剂2片凯氏消化片

每片含3.5gK2SO4+0.4gCuSO4*5H2O

消化温度420摄氏度

消化时间60分钟

酸的实际需要量将取决于很多种因素,例如:排气系统的效率、样品中非蛋白含量和盐类的含量。在大多数实验室,上述程序不加任何限制可以直接使用。如果你希望优化你的应用,可和福斯特卡托公司的代表处及服务站联系。

图2.凯氏消化过程

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3.最优化的凯氏消化过程

3.1样品制备

用于凯氏分析的样品的制备必须十分小心,以避免引起最终结果的误差。必须把样品处理的很均匀,而且颗粒大小粒度要小于1毫升。提高分析样品的均匀度将提高方法的重现性,并可减少样品的用量而不影响最终结果的质量。使用小颗粒的样品,消化速度也将加快。

在样品制备过程中,使用好的样品粉碎机也是非常重要的。在7.1节中特卡托公司给出了粉碎机的类型供参考。1090旋风磨(Cyclotec适用于干燥的样品,例如谷物和饲料1093磨(Cemotec适用于准确测定水分的样品(该磨能保湿。刀式磨(Knifetec适用于高水分