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第十八章
气相色谱分析法一、毛细管色谱的基本原理Frudamentalofcapillarygaschromatograph二、毛细管色谱操作条件的选择choiceofCGCoperatingcondition三、毛细管色谱柱capillarygaschromatographiccolumns四、毛细管色谱仪TheinstrumentofCGC五、毛细管色谱的特点与应用featureandapplicationofcapillarygaschromatograph一、毛细管色谱的基本原理
frudamentalofcapillarygaschromatograph2、毛细管柱的速率理论毛细管色谱柱的结构特点(1)毛细管柱长度可达百米,管径0.2mm。(2)不装填料阻力小,气流单途径通过柱子,消除了组分在柱中的涡流扩散。(3)固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄,则气相和液相传质阻力大大降低。毛细管柱的速率理论方程式:H=B/u+Cgu+CLu二、操作条件的选择:1、载气与流速:分子量小的载气,满足组分分离的前提下提高流速。2、固定液与液膜厚度:本着相似相容的原则选择固定液,根据实际样品选择液膜厚度。3、柱长与内径:柱长通常为30m,液膜厚度决定内径的大小。4其他条件:柱温的选择;进样量的选择;分流比的选择等。三、毛细管色谱柱四、毛细管色谱仪
instrumentofCGC分流比调节五、毛细管色谱法特点和应用**第七节
毛细管气相色谱法gaschromatographicanalysis,GCcapillarygaschromatograph毛细管色谱柱的发展evolutionofcapillarygaschromatograph1956年,美国科学家M.J.E.Golay根据速率理论对填充柱作了深入地研究,提出如果使用中心为空的毛细管,并把固定液涂渍在管内壁,就可克服涡流扩散项的影响(A=0)。从而可得柱渗透性更好,柱效更高的毛细管开管柱。1957年,Golay发表了他的研究报告。1979年,出现了石英弹性毛细管柱。1.提高色谱分离能力的途径(1)塔板理论:增加柱长,即增加柱子塔板数;(2)速率理论:减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力,可降低塔板高度增加柱效。1、毛细管柱的分类:填充柱和空心柱涂壁空心柱(wallcoatedopentubular,WCOT柱):将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单,传质阻力小柱效高,分析速度快,但固定液容易流失,寿命短。多孔层开管柱(porouslayeropentubular,PLOT柱):在管内壁涂敷一层多孔性固体吸附剂微粒。构成毛细管气—固色谱。涂载体空心柱(supportcoatedopentubular,SCOT柱):将非常细(<2μm)的担体微粒粘接在管壁上,再涂固定液。柱容量大,渗透性好,柱效较WCOT柱高。化学键合或交联柱:将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。具有分流和尾吹装置毛细管柱内径很细,因而带来三个问题:(1)允许通过的载气流量很小。(2)柱容量很小,允许的进样量小。需采用分流技术,(3)分流后,柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方法:灵敏度高的氢焰检测器,采用尾吹技术。分流比:放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。一般在50:1到500:1之间调节。1、毛细管色谱法的特点:(1)分离效率高:比填充柱高10~100倍;色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式;(2)分析速度快:用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度快。(3)灵敏度高,一般采用氢焰检测器。(4)柱容量小,允许的进样量小,采用分流装置克服。应用非常广泛。**
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