药物分析—药物的杂质检查（药物分析课件）.pptx

干燥失重测定法

干燥失重是指药物在规定的条件下，经干燥恒重后后所减失的重量，以百分率表示。该法主要检查水分、结晶水及其他挥发性物质。中国药典规定干燥失重的量应恒重，即供试品连续两次干燥后，称重的差异在0.3毫克以下，即为恒重。干燥失重测定法干燥失重恒重

干燥失重测定法干燥失重测定法常压恒温干燥法恒温减压干燥法干燥剂干燥法适用于对热较稳定的药品，一般干燥的温度为105摄氏度。适用于对热较不稳定或其水分较难以除尽的药品。适用于受热分解或易于升华的供试品。

干燥失重测定法的检查原理将精密称定的供试品置于已干燥至恒重的扁形称量瓶中，在规定条件下干燥至恒重，用减失的重量除以取样量，计算供试品的干燥失重。

取供试品，混合均匀。取约1g（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，称取的供试品其平铺厚度不可超过5mm，如供试品为疏松物质，其厚度不得超过10mm。二、操作方法1.取样注意：干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份；干燥失重在1.0%以上的品种，应同时做平行实验两份。

除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥，待温度升至规定值并达到平衡后，再放入供试品，按规定条件进行干燥。同时记录干燥开始的时间，干燥时应将瓶盖取下，放置于称量瓶旁边或将瓶盖半开。如采用烘箱干燥，温度一般设置为105℃。采用恒温减压干燥箱或减压干燥器时，温度应按各品种项下的规定设置，压力设置在2.67kpa（即20mm汞柱）以下。二、操作方法2.干燥

干燥器中常用的干燥剂干燥失重测定法变色硅胶无水氯化钙五氧化二磷应显蓝色，且可反复使用，不显蓝色时可加热使之恢复至蓝色。常用的干燥剂，干燥效果最好，呈粉末状，只可使用一次，如表面呈结皮现象时，应除去结皮物。

二、操作方法3.称重将称量瓶盖好，取出，称重。干燥器干燥法检查的供试品，干燥后即可直接称定其重量；烘箱法或恒温减压干燥法干燥的供试品，应在干燥后取出，先置于干燥器中，放冷至室温后，再称重。

干燥失重（％）=样品减失的重量样品量×100％若干燥失重的实测数值小于等于规定限度，则判为符合规定，否则判为不符合规定。二、操作方法4.计算5.结果判定

干燥失重测定法三、注意事项如供试品在尚未达到规定的干燥温度时，既出现了融化现象，则应先将供试品在低于熔点5~10摄氏度的温度下进行干燥，至大部分水除去以后，按规定条件进行干燥。0102减压干燥时，除另有规定外，温度一般设置为60℃，压力为2.67kPa（20mm汞柱以下)。减压干燥易选用单层玻璃盖的称量瓶。03初次使用新的减压干燥箱时，应先将其外部用厚布包好再行减压，以防破碎伤人。04装有供试品的称量瓶，尽量至于温度计附近，以免因箱内温度不均匀，产生温度误差。

特殊杂质检查

特殊杂质检测方法薄层色谱法高效液相色谱法紫外-可见分光光度法特殊杂质检查

色谱法色谱法能利用药物与杂质在互不相容的两相中的分配系数或其他性质的差异而被分离，因此这种方法广泛应用在杂质检查中。薄层色谱法薄层色谱法的分离效能、灵敏度虽然不如高效液相色谱法，但是和紫外可见-分光光度法相比较，专属性要强，且不需要特殊设备，检测成本低。薄层色谱法

薄层色谱检查方法自身稀释对照法03杂质对照品法01对照药物法02

杂质对照品法限度法杂质对照品法适用于已知待测杂质且具有该杂质的对照品。薄层色谱检查方法

杂质对照品法（限度法）供试品溶液色谱图中待检杂质的斑点颜色和大小不得超过杂质对照溶液色谱中的斑点颜色和大小，以判断供试品中的特殊杂质是否超过限量。薄层色谱法

在这种方法中，我们选择的药物对照品是杂质限量的上限，供试品溶液色谱中所显主斑点，及其他杂质斑点与对照品溶液所显主斑点及其他杂质斑点进行对应比较，要求供试品杂质斑点颜色不得比对照品中杂质斑点更深，且不能显对照品溶液以外的杂质斑点即可判定符合要求。对照药物法薄层色谱法

对照药物法适用于无适合的杂质对照品或供试品中杂质斑点颜色与主斑点的颜色有差异，难以判断其限量时选择此种方法。对照药物法薄层色谱法

1.供试品溶液①：每1ml含有5mg马来酸麦角新碱溶液；2.供试品溶液②：每毫升中含有0.2毫克马来酸麦角新碱溶液；3.马来酸麦角新碱对照品溶液。123对照药物法薄层色谱法

以马来酸麦角新碱中有关物质的检查为例365nm紫外光灯下检视，结果：1.供试品溶液主斑点位置和颜色与对照品溶液的主斑点相同;2.如供试品①显杂质斑点，其颜色与对照品溶液对应的杂质斑点比较，不得更深，并不得显对照品溶液以外的杂质斑点；3.供试品溶液②除主斑点外，不得显任何杂质斑点，此种情况即为合格。结果判定案例--对照药物法

斑点定位自身稀释对照法供试品溶液