药物分析—药物制剂检验技术（药物分析课件）.pptx

片剂的分析

情景描述“发丝门”事件：2015年2月6日，国家食品药品监督管理总局在其官网上发布了《关于某药厂产品质量问题的通告》（2015年第4号）。“通告”称，该局对某药厂注射液异物（发丝）问题进行了现场全面检查，并核实了涉事产品及患者的有关情况。经查，涉事产品系该药厂生产的盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液，被患者发现注射液里有一根清晰可辨的发丝。国家食品药品监管总局根据产品风险情况和召回办法的相关规定，要求该药厂认真查找问题，立即整改，对造成的后果承担全部责任。

临床使用的药物由符合药物规格要求的各种原料，按照一定的生产工艺制备而成的制剂。目的：为了更好的发挥药物的疗效，降低药物的毒性或副作用，便于使用、贮藏和运输。

原因药物制剂组成复杂药物含量低须进行剂型检查不同质量控制项目质量指标分析方法样品预处理方法药物制剂的分析和原料药物的分析比较

定义：片剂指原料药物与适宜的辅料制成的圆形或异形的片状固体制剂。可供内服、外用，是目前临床应用最广泛的剂型之一。定义

片剂的性状分析片剂的鉴别片剂的剂型检查片剂的含量测定片剂的分析

（一）性状《中国药典》2020年版规定：片剂外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性。

（二）常规检查片剂的常规检查项目：重量差异或含量均匀度崩解时限或溶出度、释放度检查发泡量、分散均匀性、微生物限度检查除另有规定外，《中国药典》2020年版规定：检查含量均匀度的片剂，一般不再进行重量差异检查；检査溶出度的片剂，一般不再进行崩解时限检査。

1．重量差异（1）定义按规定方法测定每片的重量与平均片重之间的差异程度。（2）检查意义控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。（3）检查方法取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量。

1．重量差异（4）结果判断每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。

2．崩解时限（1）检查意义片剂口服后，需经崩散、溶解，才能为机体吸收而达到治疗目的。（2）定义口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒全部通过筛网（不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳除外）所需的时间限度。

2．崩解时限（3）检查方法升降式崩解仪检查。吊篮挡板升降式崩解仪

（4）操作步骤除另有规定外，取供试品6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查。2．崩解时限

（5）结果判断各片均应在规定时间内全部崩解。如有少量不能通过筛网，但已软化或轻质上漂且无硬心者，可作符合规定论。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。《中国药典》2015年版对不同类型片剂崩解时限检查的规定2．崩解时限

（1）糖类的干扰和排除糊精、蔗糖、乳糖等是片剂常用的辅料。高锰酸钾法：硫酸亚铁原料药物的含量铈量法：硫酸亚铁片的含量片剂中常用辅料的干扰及排除这是由于高锰酸钾是强氧化剂，它既可以氧化亚铁离子，又可以将片剂中的还原糖氧化成酸，硫酸铈不能氧化葡萄糖，故消除干扰。

干扰：配位滴定法排除方法：可加入掩蔽剂，或分离除去，或采用其他方法进行测定。（2）硫酸钙和碳酸钙的干扰及排除片剂中常用辅料的干扰及排除

（3）硬脂酸镁的干扰及排除干扰：配位滴定法和非水溶液滴定法排除方法：1）配位滴定法：可调节酸碱度，选用合适的指示剂或用掩蔽剂消除干扰。2）非水溶液滴定法：主药为脂溶性药物：有机溶剂（如氯仿、丙酮或乙醚等）提取。主药为水溶性药物：酸化或碱化后再用有机溶剂提取。含主药量很少：溶解、滤过后，用紫外-可见分光光度法测定含量。片剂中常用辅料的干扰及排除

（4）滑石粉等的干扰及排除干扰：排除方法：主药的溶解性。LoremipsumdolorsitametLoremipsumdolorsitametLoremipsumdolorsitametLoremipsumdolorsitamet紫外-可见分光光度法比色法比浊法旋光法片剂中常用辅料的干扰及排除

（4）滑石粉等的干扰及排除利用其能溶于有机溶剂而干扰物不溶于有机溶剂的特点，用有机溶剂提取主药，过滤分离后，再依法测定。不溶于水的主药将片粉加水溶解后，滤过，除去干扰物。水溶性的主药片剂中常用辅料的干扰及排除

注射剂的分析

注射剂系指原料药物或与适宜的辅料制成的供注入体内的无菌制剂。注射剂的分析注射液注射用无菌粉末注射用浓溶液

注射剂的性状分析注射剂的鉴别注射剂的剂型检查及安全性检查注射剂的含量测定注射剂的分析

性状分析溶液型注射液应澄清；除另有规定外，混悬型注射液原料药物粒度应控制在15μm以下，含1