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电位滴定法测定石油产品酸值的方法

1.试验方法概要:

1.1试样溶解在含有少量水的甲苯和异丙醇的混合物中，在使用玻璃指示电极和甘汞电极的

电位滴定仪上，用KOH异丙醇溶液滴定。用电位计读数，分别和手动、自动滴定所消耗的滴

定剂的体积作图，以曲线的突跃点作为滴定终点，当所得的曲线无明显突跃点时，终点为碱

性水溶液和酸性缓冲溶液在电位计上相应的电位

值读数。

2用途及重要性

2.1新的或使用后的油品，由于氧生成的加成和分解产物，含有酸或碱性组分。本方法可

以测定其相对变。总酸值是在油品一直处于测定条件下这些酸性物质的总值。该酸值可用

于控制润滑油质量，有时也可用于润滑油使用过程中消耗的计量。但作为润滑油报废指标仍

是经验值。

2.2由于氧产物会引起酸值的增长，同时又引起有机酸的腐蚀性变，所以本方法不能用

于预测在使用过程中油的腐蚀性。酸值与油品腐蚀金属的程度两者之间无一定关系。

3仪器设备

3.1手动滴定装置:

3.1.1仪表，伏特计或电位计，当电位计与3.1.2和3.1.3中所述电极一同使用时，并且当电

阻范围在0.2~20M时，电位计的精度为±0.005V，灵敏度为±0.002V，测量范围是±0.5V。

仪表应远离杂散电场，以免因为一些接触使仪表的读数产生永久性的变。这些接触包括与

接地导线，与暴露在外的玻璃电极表面，玻璃电极导线，滴定台，或仪表的接触。

3.1.2感应电极，标准PH，适合非水滴定。

3.1.3指示电极，银/氯银（Ag/AgCl）指示电极，填充1M-3MLCl乙醇溶液。

3.1.3.1复合电极-感应电极可能有和Ag/AgCl指示电极相同的电极体，为仅有的一个电极的

保养和工作提供便利。复合电极应该有一个套筒连接在指示部件，而且应该使用惰性乙醇电

解液，例如1M-3MLCl的乙醇溶液。这些复合电极应该有比双电极系统一样或更好的灵敏度。

它们应该具有可移动套筒方便补充电解液。

注4-第三电极，例如铂电极，可能用于在这种系统里增加电极的稳定性。

3.1.4可变速的机械搅拌器，合适类型,装有推进型搅拌桨。搅拌桨的速率应该满足产生有力

的搅动，没有溶液溅出和搅动空气入溶液。半径为6mm的叶轮，安装角度在30~45°是最

合适的。磁力搅拌器也可满足要求。

3.1.4.1如果电力搅拌装置被使用，则应该正确接电和接地，从而避免在滴定过程中，由于连

结和断开电源而引起的永久性的电位变。

3.1.5滴管，容量10ml，可以0.05ml的滴加量滴定，精度士0.02ml（图1，E)，滴定管要有

玻璃活塞和一个超出活塞100到130mm的滴定尖，装氢氧钾的滴定管应该有装有碳酸钙

或其他能够吸收二氧碳的物质。

3.1.6滴定杯，容量为250ml，用硼硅酸盐玻璃或其他合适的材料制造。

3.1.7滴定台，支撑电极，搅拌器和滴定管。

注5-移动滴定杯不会干扰电极和搅拌浆的装置是理想的。

3.2自动滴定装置

3.2.1自动滴定系统应该能完成方法中描述的必要分析。自动滴定系统至少要满足3.1的技术

参数和特性。

3.2.2使用动态滴定模式。在滴定过程中，加液的速度和体积应该按照系统改变的速率。推

荐最大加液体积增量为0.5ml,最小增量为0.05ml。

4.0试剂和材料

4.1试剂纯度——除非有特殊说明，本方法中所用到的试剂均与美国学社使用的规格保持

一致，均使用分析纯。其他一些等级的试剂也可使用，但使用时必须保证试剂的纯度足够高

而不减小它的精密度。

4.1.1证明可等效采用的市售溶液可以用于代替实验室制备试剂。

4.1.2制备预备体积的溶液，确保最后的溶液浓度是相同的。

4.2水的纯度——除非有其他的说明，否则本方法中提及的水均理解为D1193

中规定的TypeIII的试剂水。

4.3异丙醇（警告—易燃，有毒，尤其是变性时。)

4.4盐酸（HC1）———相对密度为1.19（警告—腐蚀剂，可引起灼)

4.5氯锂，LC1。

4.6氯锂电解液，制备1M-3M的氯锂乙醇溶液。

4.7甲醇（警告─易燃，溅出有毒）。

4.8氢氧钾（警告—可引起严重的灼）。

4.9无水异丙醇（含水量少于0.1%）（（警告——易燃)。如果不能制备足够干的试剂，可以

通过多圆柱盘蒸馏获得，舍弃第一次蒸馏获得的物质，使用余下的95%。还可以通过分子筛

脱水，例如林德4A型，将溶液通过分子筛柱，使用1份分子筛，10份溶液。

4.10甲来（警告-易燃)。

4.11盐酸异丙醇标准溶液，(0.1mol/L）(警告-见7.4