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药品含量测定之光谱法
紫外-可见分光光度法1.概念紫外可见光区为200到760纳米,是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
2.特点灵敏度高,准确好,选择性较好,操作简单快捷。可用于药物的鉴别检查和含量测定,应用非常广泛。具有芳香环或者是共轭双键结构的化合物均对光具有吸收度。适用范围在可见光区,很多物质本身没有吸收,但可在一定的条件下加入显色剂,或者是经过处理,使其显色后再测定,因此,紫外可见分光光度方法适合于这类药物的鉴别,纯度检查和含量测定。紫外-可见分光光度法
3.基本原理(1)单色光辐射穿过被测物质溶液时,在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度)成正比,朗伯-比尔定律如下:紫外-可见分光光度法
式中A为吸光度;E为百分吸收系数,其物理意义为当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度为1cm时的吸光度数值;C为100ml溶液中所含物质的重量,L为液层厚度cm。紫外-可见分光光度法
对照品比较法AC比色法BD标准曲线法百分吸收系数法4.含量测定紫外-可见分光光度法
4.含量测定分别配制供试品溶液和对照品溶液,在规定的波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度Ax和AR后,按下式计算供试品中被测溶液的浓度Cx(1)对照品比较法百分含量%计算公式为:紫外-可见分光光度法
标示量%等于百分含量乘以平均片重再除以标示量。原料药的含量百分比等于被测药的浓度乘以原始体积乘以稀释倍数D,除以取样量,W是药物的取样量。4.含量测定紫外-可见分光光度法
式中:Cx:供试品溶液的浓度Ax:供试品溶液的吸光度CR:对照品溶液的浓度AR:对照品溶液的吸光度V:原始体积W:供试品取样量紫外-可见分光光度法
4.含量测定例1:对照品比较法盐酸氯丙嗪片剂的含量测定:取本品20片,精密称定为8.100g,研细精密称取0.4800g片粉,置于500ml量瓶中,加酸及水溶解并稀释至刻度,取上清液5.00ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,在254nm测得吸收度为0.540,另取盐酸氯丙嗪对照品,配成6.0μg/ml的对照品溶液,同法在254nm处测的吸收度为0.564,标示量为50mg/片,计算标示量百分数。紫外-可见分光光度法
4.含量测定已知:AX=0.540AR=0.564CR=6.0μg/mlD=100/5W取=0.4800g平均片重=8.100/20紫外-可见分光光度法
4.含量测定按各品种项下的方法配制供试品溶液,在规定的波长处测定其吸光度,再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时,吸收系数通常应大于100,并注意仪器的校正和检定。(2)百分吸收系数法根据朗伯-比尔定律:得出:△C浓度是百分浓度,所以乘以一百分之一制剂是片剂的计算公式如下:△V是原始体积,D是稀释倍数紫外-可见分光光度法
制剂是注射剂的计算公式如下:紫外-可见分光光度法
4.含量测定例2:对乙酰氨基酚原料药含量测定:精密称取对乙酰氨基酚0.0411g,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml,加水至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀。依照分光光度法,在257nm波长处测得吸收度为0.582。按C8H9NO2的百分吸收系数为719计算对乙酰氨基酚的百分含量。紫外-可见分光光度法
4.含量测定已知:A=0.582E=719V原始=250mlD=100/5W取=0.0411g紫外-可见分光光度法
4.含量测定例3:维生素B1注射液含量的测定:精密量取本品(规格2ml:50mg)2ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在246nm的波长处测得吸光度为0.521,按维生素B1的吸收系数()为421,计算本品相当于标示量的百分含量。紫外-可见分光光度法
4.含量测定已知:A=0.521E=421V原始=2mlD=200/2×100/5W取=0.0411g标示量为:50mg每支容量=2ml紫外-可见分光光度法
指供试品本身在紫外可见光区没有吸收或在紫外光区虽然有吸收,为了避免干扰或者是提高灵敏度,可加入适当的显色剂,显色后测定。紫外-可见分光光度法(3)比色法
4.含量测定以吸光度与相应的浓度绘制成标准曲线后再根据供试品的吸光度,在标准曲线上查得其相应的浓度,并求出其含量。紫外-可见分光光度法(4)标准曲线方法
药品含量测定之容量分析法
药品剂量太小,达不到有效
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