NY_T 3904-2021 肉及肉制品中杂环胺检测 液相色谱—串联质谱法.docxVIP

ICS67.120.10CCSX22

中华人民共和国农业行业标准

NY/T3904—2021

肉及肉制品中杂环胺检测液相色谱-串联质谱法

Determinationofheterocyclicaminesinmeatandmeatproductsbyliquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod

2021-05-07发布2021-11-01实施

中华人民共和国农业农村部发布

I

NY/T3904—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件由农业农村部乡村产业发展司提出。

本文件由农业农村部农产品加工标准化技术委员会归口。

本文件起草单位：中国农业科学院农产品加工研究所、河南双汇投资发展股份有限公司、唐人神集团股份有限公司、新希望六和股份有限公司、东北农业大学、中粮集团营养健康研究院、湖北安井食品有限公司。

本文件主要起草人：张德权、惠腾、王振宇、孔保华、孟少华、刘欢、丁晓倩、单吉浩、张晓琳、潘腾、刘志斌、胡忠良。

1

NY/T3904—2021

肉及肉制品中杂环胺检测液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了附录A给定的肉及肉制品中13种杂环胺的液相色谱-串联质谱测定方法。本文件适用于附录A给定的肉及肉制品中13种杂环胺的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，甚必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验妨法

3原理

试样采用乙腈提取，分散固相参取净化液相色谱审联四极质谱仪检测，外标法定量。

4试剂和材料

除另有规定外，所有细国为分析行合G是的一级水

4.1试剂

4.1.1乙酸(CH?coo)色谱纯

4.1.2乙腈(CH?CNO.色谱纯

4.1.3乙酸铵(CH?COONH):纯度≥98%

4.1.4甲醇(CHoh,爸语组

4.1.5硫酸镁(MgsO):优级纯

4.1.6无水醋酸钠(CHCOONa):优级纯。

4.2材料

4.2.1陶瓷均质子：适用于50mt萃取管

4.2.2N-丙基乙二胺(PSA):粒径40im≈60μm

4.2.3封尾C??固相萃取填料：粒径40jm-63μm。

4.2.4有机相型微孔滤膜：0.22μm。

4.3试剂配制

4.3.11%乙酸乙腈溶液：量取1.0mL乙酸(4.1.1)至100mL容量瓶中，用乙腈(4.1.2)稀释并定容至刻度，摇匀。

4.3.2乙酸-乙酸铵缓冲液：准确称取0.7708g乙酸铵(4.1.3),溶于100mL水中，用乙酸(4.1.1)调pH至2.90,转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.4标准品

杂环胺标准品：应满足附录A的要求。

4.5标准溶液配制

4.5.1杂环胺标准储备液：分别称取10.0mgGIu-P-2、IQx、MelQ、Glu-P-1、8-MeIQx、Norharman、4,8-DiMeIQx、7,8DiMeIQx、Harman、4,7,8-TriMeIQx、PhIP、AaC、Trp-P-1(4.4)于100mL容量瓶中，用甲醇(4.1.4)配制成浓度为100μg/mL的储备液；吸取10.0mL储备液到100mL容量瓶中，用甲醇(4.1.4)稀释为10.0μg/mL的标准储备液，-18℃避光保存，有效期1个月。

2

NY/T3904—2021

4.5.2混合标准工作液：分别吸取0.01mL、0.02mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL杂环胺标准储备液(4.5.1)于100mL容量瓶中，用甲醇(4.1.4)稀释，得到杂环胺浓度分别为1.0pg/L、2.0μg/L、

5.0μg