药物制剂分析.pptx

Analysisofdrugsinpharmaceuticalpreparations;第一节药品制剂分析特点

Specialfeatures;1、制剂标准项目比原料药复杂;2、含量测定结果表示不一样;UV法：;盐酸异丙嗪片;解：1.取样范围x;3、测定项目不一样;第二节片剂和注射剂检验分析;含量均匀度(contentuniformity);含量均匀度检验法：

除另有要求外,取供试品10片(个),照各药品项下要求方法，分别测定每片以标示量为100相对含量X，求其均值?X和标准差S以及标示量与均值之差绝对值A(A＝｜100-?X｜)。;;105.64

100.71

104.64

104.66

100.81

101.23

104.48

100.63

101.00

102.50;溶出度测定法:

溶出度系指药品从片剂或胶囊剂等固体制剂在要求溶剂中溶出速度和程度。

凡检验溶出度制剂，不再进行崩解时限检验。;第一法转篮法;除另有要求外，量取经脱气处理溶剂900ml，注入每个操作容器内,加温使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，调整转速使其稳定。

取供试品6片(个),分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，马上开始计时，

除另有要求外，至45分钟时，在要求取样点吸收溶液适量，马上经小于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。

取滤液，照各药品项下要求方法测定，算出每片(个)溶出量。;由不锈钢金属材料制成。

旋转时摆动幅度A、B不得超出±0.5mm。;同第一法。取供试品6片(个),分别投入6个操作容器内，马上启动旋转并开始计时，其它同第一法测定。

用于胶囊剂测定时，如胶囊上浮，可用一小段耐腐蚀金属线轻绕于胶囊外壳或装入沉降篮(呈圆柱形，内径为12mm，长25mm，由10根不锈钢丝(丝径为1mm±0.1mm)焊接而成。周围以间隔为3.5mm不锈钢丝螺旋缠绕，上下两端以2根不锈钢丝十字形固定，一端可开关。;;;;2、注射剂检验项目;;;;;第三节片剂和注射剂含量测定

AssayInterferencestheirelimination;一、常见干扰及排除方法 ;;;MnO4-，不适当;;干扰高氯酸滴定消除：

被测药品含量硬脂酸含量，干扰能够忽略；

脂溶性有机碱性药品，碱化萃取分离后，滴定。;;;

【规格】(1)1ml∶0.25g(2)2ml∶0.5g

【含量测定】精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加乙醇80ml，再加水稀释至刻度，摇匀，马上精密量取10ml，置锥形瓶中，加乙醇2ml、水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放置1分钟，加盐酸溶液(9→1000)1.0ml，摇匀，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟3～5ml），至溶液所显淡黄色在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于17.57mgC13H16N3NaO4S·H2O。;;盐酸普鲁卡因胺注射液

ProcainamideHydrochlorideInjection;;;;;;0.9%氯化钠、5％葡萄糖注射液等。

对药品UV测定普通无干扰。

葡萄糖中5-羟甲基糠醛(最大吸收波长284nm)对标示量较小药品UV测定时可能有干扰。;（五）溶剂油

脂溶解性药品(甾体激素等)常配制成油溶液。

溶剂油对以水为溶剂分析方法可产生影响：溶液浑浊，影响UV测定、容量滴定、HPLC测定。;;;;;;测定法

(SPE柱准备)

取以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂固相小柱一支，加甲醇-水(3∶1)混合溶液浸泡约20分钟后，依次加混合溶液10ml和水5ml各冲洗一次，用pH≈9氨试液冲洗至流出液pH≈9(碱性)，待用。

(供试品溶液制备)

取本品约5g，研细(过五号筛)，精密称取约1g,置200ml量瓶中，加5%醋酸溶液适量，超声处理30分钟，取出，放冷，用5%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液0.5ml，置上述固相柱上，加氨溶液(1→2)2滴(调pH≈9)，摇匀(碱化供试液上SPE柱)，待溶剂滴尽后，用水20ml冲洗，加含20%甲醇5%醋酸溶液洗脱，搜集洗脱液5.0ml，摇匀，精密吸收洗脱液10μl，注入液相色谱仪，统计色谱图；另精密称取在105℃干燥2小时吗啡对照品，用含10%甲醇5%醋酸溶液配制成每1ml约含吗啡0.15mg溶液，取10μl注入液相色谱仪，统计色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。;二、制剂含量测定应用示例;(一)盐酸苯海拉明