空分工艺中危险物质的测定 第1部分：碳氢化合物的测定 征求意见稿.docx

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GB/T28125.1—XXXX

气体分析空分工艺中危险物质含量的测定第1部分：甲烷、乙炔、

二氧化碳、总烃含量的测定

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了氧气和空气中甲烷、乙炔、二氧化碳、总烃含量测定的试验步骤，规定了试验条件、试剂或材料、仪器设备、采样、试验步骤、试验数据处理、精密度和测量不确定度、质量控制和保证和试验报告的要求。

本文件适用于空气分离工艺中液态氧、液态空气、吸风口空气以及液氧槽罐中中甲烷、乙炔、二氧化碳、总烃含量的在线监测和离线检测。测定范围：（0.01×10-6～500×10-6）×10-6（摩尔分数）。

2性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4842氩

GB/T4844纯氦、高纯氦和超纯氦

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮

GB/T8984气体分析气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的测定火焰离子化气相色谱法

GB/T14850气体分析词汇

GB/T28726气体分析氦离子化气相色谱法

GB/T43306气体分析采样导则

GB/TXXXX气体分析混合气体组成的测定基于单点和两点校准的比较法

JJG700气相色谱仪检定规程

3术语和定义

GB/T14850界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1

总烃totalhydrocarbons

包括甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、丙烯、正丁烷、异丁烷、1,3-丁二烯在内的，C1～C4烃类物质。

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4方法概述

4.1采用配备氦离子化检测器的气相色谱仪，对样品气进行分析，分别测量各个分项烃的含量，相加

求和为总烃的含量。允许采用其他等效方法，当对测定结果有异议时，甲烷、乙炔、二氧化碳含量的测定以氦离子化气相色谱法为仲裁方法。

4.2采用配备火焰离子化检测器的气相色谱仪，对样品气进行预浓缩处理，切割主组分之后反吹测定

样品中的总烃含量。允许采用其他等效方法，当对测定结果有异议时，总烃含量的测定以火焰离子化气相色谱法为仲裁方法。

5试验条件

应满足下列要求：

——环境温度：（5～40）℃;

——环境相对湿度：（20～85）%；

——周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体和无强烈震动；——供电电源：交流电压220V±22V，频率50Hz±0.5Hz；——接地要求：仪器可靠接地（接地电阻≤4Ω)。

6试剂与材料

6.1氦离子化气相色谱法

6.1.1载气

高纯氦气，应符合GB/T4844的规定。

6.1.2辅助气

按照仪器说明书的要求选择辅助气，经脱除碳氢化合物，待测含量应低于0.01×10-6（摩尔分数）。

6.1.3气体标准样品/标准物质

以氧气为平衡气。当样品气中待测组分含量不大于1×10-6（摩尔分数）时，标准样品/标准物质中组分待测含量宜为（1～5）×10-6（摩尔分数）。当样品气中待测组分含量大于1×10-6（摩尔分数）时，标准样品/标准物质中待测组分含量宜与样品中组分含量相近。

6.2火焰离子化气相色谱法

6.2.1载气

可选用高纯氮气或高纯氩气经脱除碳氢化合物纯化后作为载气，总烃含量应低于0.01×10-6(摩尔分数)，参考的载气纯化方法见附录A。高纯氮气应符合GB/T8979的规定，高纯氩气应符合GB/T4842的规定。

6.2.2辅助气

按照仪器说明书的要求选择辅助气，经脱除碳氢化合物，总烃含量应低于0.01×10-6（摩尔分数）。

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6.2.3气体标准样品/标准物质

当测定单项碳氢化合物含量时，所用气体标准样品/标准物质的要求同6.1.3。

当测定总烃含量时，以高纯氩气或高纯氮气为平衡气。当样品气中总烃含量（以甲烷含量计）不大于1×10-6（摩尔分数）时，标准样品/标准物质中甲烷含量宜为（1～5）×10-6（摩尔分数）。当样品气中总烃含量大于1×10-6（摩尔分数）时，标准样品/标准物质中甲烷含量宜与样品中组分含量相近。

7仪器设备

7.1仪器要求

7.1.1检出限要求

对氧气和空气中乙炔的检出限应低于0.01×10-6（摩尔分数）。

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