金属离子的测定.ppt

分析水中硬度的环境意义与健康的关系对饮用水和生活用水而言，硬度过高的水虽然对健康并无害处，但口感不好，且会消耗大量洗涤剂，因此我国生活饮用水卫生标准将总硬度限定为不超过450mg/L（以CaCO3计）。工业用水的限定对硬度的限定往往更为严格，因为硬度高的水会在锅炉内生成水垢，从而降低锅炉的传热能力，浪费能源。水垢还会堵塞冷却水管路系统。水的硬度还影响到纺织、印染、造纸、食品加工等行业的产品质量。第192页,共199页，星期六，2024年，5月（1）计算法

用原子吸收光谱法分别测定水中的Ca和Mg的含量，用下列计算公式得到总硬度：Ca40.078C12.011FCaCO3=100.086FCaCO3/FCa=2.497O15.999硬度的测定方法第193页,共199页，星期六，2024年，5月能与双硫腙络合的金属共有20多种。在用双硫腙络合金属时，需注意以下几方面的条件：

溶液的pH值

双硫腙的浓度

加入掩蔽剂以排除其它金属元素的干扰。常见金属与双硫腙反应的条件及显色情况第160页,共199页，星期六，2024年，5月第六节铜Cu铜是人体必需微量元素，缺铜会发生贫血、腹泻等症状，但过量摄入铜亦会产生危害。铜对水生生物的危害较大，毒性与其形态有关，游离铜离子的毒性比络合态铜大得多。淡水平均含铜3微克/L，海水0.25微克/L。污染源：电镀、冶炼、五金加工、矿山开采、石油化工和化学工业等。第161页,共199页，星期六，2024年，5月铜的测定P83，P307测定方法分光光度法（铜试剂，锌试剂）原子吸收法（直接吸入；APDC-MIBK；石墨炉）第162页,共199页，星期六，2024年，5月1、铜试剂分光光度法适用于锅炉用水和冷却水分析，测定范围0.01~0.15mg/L。在pH为9~11的水溶液中，铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠）与二价铜生成黄色二乙基二硫代氨基甲酸铜，可用有机溶剂乙酸丁酯萃取后比色。水样中加柠檬酸盐、EDTA可消除Fe、Ni、Co对测定的干扰。第163页,共199页，星期六，2024年，5月操作步骤编号012345铜工作溶液mL026102030铜量mg0.0000.0020.0060.0100.0200.030铜含量mg/L0.000.010.030.050.100.15铜标准溶液配制按上表工作溶液，分别注入一组150mL分液漏斗中，用二级试剂水稀释至约30mL第164页,共199页，星期六，2024年，5月分液漏斗中加2~3d间甲酚紫（pH1.2~2.8红→黄，pH7.4~9.0黄→紫红）用氨水（1+1）调节至溶液呈浅紫色，加二级试剂水稀释至50mL。加2mL铜试剂溶液混合后，+10mL乙酸丁酯，激烈摇动3min，静置。弃去水层，把乙酸丁酯移入加有1g无水硫酸钠的10mL试管中，振动混合除去乙酸丁酯中的水。去上述乙酸丁酯注入2cm比色皿中，以乙酸丁酯为参比，440nm波长测吸光值，绘制工作曲线。第165页,共199页，星期六，2024年，5月水样测定200mL水样+8mL浓盐酸，电炉上微沸，浓缩至20~30mL，移入150mL分液漏斗中。按工作曲线步骤测定吸光度，查工作曲线得铜含量。第166页,共199页，星期六，2024年，5月注意事项铋超过铜含量2倍时干扰测定，可取水样2份，一份按分析步骤进行，测得吸光值A1,；另一份可在氨水调节pH前加3mL5%KCN，再按分析步骤进行，测定吸光值A2，铜的吸光度为A1-A2。注意：KCN是剧毒品！柠檬酸氢铵含铜时，需精制：10g柠檬酸氢铵溶于80mL二级试剂水中，加氨水调节pH至9左右，加二级试剂水稀释至100mL。移入分液漏斗，+2mL铜试剂溶液+10mL乙酸丁酯，激烈振荡静置后，水层过滤，收集滤液备用第167页,共199页，星期六，2024年，5月注意事项在适当条件下，萃取剂可用异戊醇代替。浓缩过程如锥形瓶内壁有沉淀析出，可不时摇动溶解析出物。浓缩后还发现有不溶物，加1~2mL浓硝酸再加热，使其完全溶解。采集水样用的磨口玻璃瓶，要将其用HCl（1+1）浸泡12h以上，再用二级试剂水充分洗净，取样时向瓶内加入优级纯浓HCl（2mL/500mL水样），直接采取水样，并立即将水样摇匀。第168页,共199页，星期六，2024年，5月2、锌试剂分光光度法适用于锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水等水样中铜的