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化工与环境学院;4.4.1二维核磁共振谱基础知识
4.4.2二维核磁共振谱分类
4.4.3常见二维核磁共振谱原理及解析
4.4.4核磁共振谱综合解析
;一维NMR试验过程;4;有机波谱解析|核磁共振波谱|氢谱|;二维核磁共振谱:是两个独立频率变量信号函数,记为S(ω1,ω2)。采取不一样脉冲序列技术,得到图谱中一个坐标表示化学位移,另一个坐标表示偶合常数,或另一个坐标表示同核或异核化学位移,这类核磁图谱称作二维核磁共振谱。;引入二维后,降低了谱线拥挤和重合,提升了核之间相互关系新信息.因而增加了结构信息,有利于复杂谱图解析.尤其是应用于复杂天然产物和生物大分子结构判定,2DNMR是当前适合用于研究溶液中生物大分子构象唯一技术.;8;9;□即使2D-NMR有各种形式,但二维核磁共振试验脉冲序列依据其时间轴可分为3或4个时期:预备期、演化期(混合期)和检测期;11;试验过程:用固定时间增量⊿t1依次递增t1进行系列试验,重复叠加,因t2时间检测信号S(t2)振幅或相位受到s(t1)调制,则接收信号不但与t2相关,还与t1相关。每改变一个t1,统计S(t2),所以得到分别以时间变量t1,t2为行列排列数据矩阵,即在检测期取得一组FID信号,组成二维时间信号S(t1,t2)。因t1,t2是两个独立时间变量,能够分别对它们进行傅立叶变换,一次对t2,一次对t1,两次傅立叶变换结果,能够得到两个频率变量函数S(ω1,ω2)。;13;14;15;16;17;18;19;20;COSY谱从左下至右上有一条对角线,将谱图分为对称两部分。对角线上峰为对角峰(diagonalpeak),对角线外峰为交叉峰(crosspeak)或相关峰(correlatedpeak),每个交叉峰反应两组峰间偶合关系。
COSY谱解析方法很简单:从任一交叉峰出发做垂线,与某对角峰及其上方氢谱中峰组相交,即表明它们是组成该交叉峰一个峰组;经过该交叉峰做水平线,与另一对角峰相交后,再经过此对角线峰做垂线,会与另一组峰相交,表明两组信号之间有偶合关系。所以,在COSY谱中从任一交叉峰即可确定对应两组峰偶合关系,无须考虑裂分峰形。;对角峰;2-H与4-H和6-H相关
5-H与4-H和6-H相关;化合物C15H22N2O2结构以下,请依据其二维1H-1H-COSY(600MHz,CDCl3)图谱进行信号归属。;①识别溶剂峰:化合物1H??共有12组氢信号峰,其中δ7.26为溶剂CDCl3未被完全氘代质子信号峰。在二维COSY谱中能够看到该溶剂峰不与其它任何质子相关(红色方框标注)。
②识别杂质峰:δ6.30,5.50,4.95,2.35,2.15谱线矮小且与其它谱线峰面积无百分比关系,二维COSY谱中能够看到δ2.49,2.47两处质子信号未见与其它任何质子相关(绿色方框标注),所以可认为这些信号是杂质峰引发。
③化学位移分区:扣除溶剂峰和杂质峰后,剩下7组氢信号峰面积比从低场至高场分别为1:1:2:2:2:2:12。低场部分(δ7.0-8.0)共有三组质子信号峰,应该属于芳环上质子信号。低场区三条谱线较难进行归属,可借助二维1H-1H-COSY进行识别。高场部分(δ2.0-5.0)有四组质子信号峰,应该属于饱和碳上质子信号。其中δ2.25为单峰,含有12个质子,应该是与杂原子相连甲基(CH3),能够确定为氮原子上两个甲基质子H(7)信号;δ2.45,2.75处谱线均裂分为双重峰,J=18Hz,应该是与杂原子相连亚甲基质子(-X-CH2-),能够确定为与氮原子相连亚甲基质子H(6)信号。因为亚甲基两个质子为化学不等价,发生同碳质子耦合裂分,故耦合常数较大(J=18Hz),表现出两组dd峰;δ4.50为单峰,含有2个质子,应该是与杂原子相连亚甲基质子(-X-CH2-),能够确定为与氧原子相连亚甲基质子H(5)信号。;④利用二维1H-1H-COSY归属信号:由前述分析已知低场部分三组质子信号峰,属于芳环上质子信号,从δ7.90处谱线出发,向F2轴做垂线,能够发觉其与δ7.00处多重峰相交,即二者之间有相关。二维1H-1H-COSY谱中能够看出,δ7.00处多重峰实际上是两种质子信号重合在一起形成谱线,所以能够确定δ7.90为H(1)信号,它与相邻H(2)存在邻位耦合;从δ7.45处谱线出发,向F1轴做垂线,能够发觉其与δ7.00中一组质子峰相交,能够确定δ7.45为H(3)信号,它与相邻H(2)存在邻位耦合。H(5)未与其它质子有耦合关系,所以在二维1H-1H-COSY谱中仅有对角线峰。H(6)存在同碳质子耦合关系,所以在二维1H-1H-COSY谱中只存在本身相关峰。
;异核位移相关谱;有机波谱解析
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