三氯蔗糖成品的检验方法.docxVIP

物料名称

三氯蔗糖

测试项目

色泽、组织状态、气味、含量、比旋光、水分、灼烧残渣、水解物、相关物、甲醇、砷、重金属、判别、PH、颗粒度、堆积密度、三苯氧磷、细菌总数、霉菌酵母菌、铅、溶液颜色和澄清度、口感

色泽、组织状态

1.1仪器

洁净白搪瓷托盘

1.2试剂

无

1.3试验步骤

取20g样品置于清洁、干燥白瓷盘中，在相同自然或照明光线下，观察其色泽和组织状态。

1.4注意事项

确保使用取样签、取样袋洁净无污染，取完样后立即扎紧袋口。

气味

2.1仪器

留样瓶

2.2试剂

无

2.3试验步骤

三氯蔗糖倒入留样瓶中，在塑料留样瓶中嗅其味。

2.4注意事项

确保使用取样签、取样袋洁净无污染，留样瓶无污染。

含量

3.1仪器和设备

高效液相色谱仪（配置示差折光检测器）、电子天平

3.2试剂

色谱纯乙腈、三氯蔗糖标准品。

3.3试验步骤

参考色谱条件

a)色谱柱：SUPELCOSILTMLC-184.6*2505μm。或其它等效色谱柱。

b)流动相：将150mL乙腈和850mL水混合均匀后，用0.45μm滤膜过滤，超声脱气后备用。

c)柱温：30℃。

d)流动相流速：1.0mL/min。

e)进样量：60μL。

f)三氯蔗糖保留时间：9min左右，为确保取得所需保留时间，必需时能够调整流动相百分比。

注：系统适用性为反复注入标准溶液两次，所得响应面积RSD小于2.0％。

分析步骤

标准溶液制备：称取0.1500g三氯蔗糖标准品（正确至0.0001g），溶于预先正确称取49.0000g纯水中，所得溶液用0.45μm滤膜过滤，滤液备用。

试样液制备：称取约0.1500试样（正确至0.0001g），溶于预先正确称取49.0000g纯水中，所得溶液用0.45μm滤膜过滤，滤液备用。

测定

在3.3参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行测定，进样量为60μL，反复进样一次，计算出其主峰面积平均值。

计算结果

X1=AU*MS*P/（AS*MU）*100

式中：

X1——试样中三氯蔗糖含量，%；

AU——试样液色谱主峰面积平均值；

MS——称取三氯蔗糖标准品质量，g；

P——三氯蔗糖标准品含量，%；

AS——标准溶液色谱主峰面积平均值；

MU——称取试样质量，g；

试验结果以平行测定结果算术平均值为准。

3.4注意事项

a)系统适应性为反复注入标准溶液两次，所得响应面积RSD小于2.0％。

b)进样时不得有气泡，而且进样速度保持匀稳推进。

比旋光°

4.1仪器

旋光仪、容量瓶、电子天平

4.2试剂

纯水

4.3试验步骤

正确称取1g（正确至0.0001g）待测样品，用纯水溶解，定容至50ml同时做空白。先将装有空白液试管放入样品室，将测量示数清零。然后将待测样品注入试管，同方向放入样品室，测量其旋光度。

计算公式：

【α】=50*α/(2*m)+0.1*(T-20)

其中：α—所测得旋光度；

m—样品质量

T—测定条件下温度

两次平行测定结果不超出0.5%，取两次平行测定结果算术平均值为测定结果。

4.4注意事项

使用前调试仪器先要开电源开关，预热约30分钟；

样品测试温度要控制在室温20℃±0.5℃；

从溶解样品到测试整个过程时间要短，预防样品因温度和容积改变带来测试偏差；

测试过程中试液不能滴漏到仪器上，测量时旋光管中气泡要赶到球中。

水分

5.1仪器

水分测定仪、注射器、天平

5.2试剂

无水甲醇、卡尔费休试剂、纯水

5.3试验步骤

在卡尔费休滴定池内先注入约20ml左右无水甲醇，用卡尔费休试剂滴定至终点，然后用10μl进样针抽取10μl纯水样，注入滴定池，再用卡尔费休试剂滴定，记下读数V1,紧接着称取1g左右三氯蔗糖试样，正确至0.0001g，记下读数m,注入滴定池，用卡尔费休试剂再次滴定，记下读数V2，最终按下式计算：

W=(V2/V1*m*100)*100%

其中：V1—滴定纯水时消耗卡尔费休试剂体积，ml

V2—滴定试样时消耗卡尔费休试剂体积，ml

m—试样质量，g

w—一水精制水分

取两次平行测定结果算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值小于0.03%。

5.4注意事项

a)确保所使用试剂在使用期内；

b)称量、计算必需正确无误。

灼烧残渣

6.1仪器

电子天平、马弗炉、干燥器

6.2试剂

试剂硫酸

6.3试验步骤

正确称取1.0000g样品于恒重坩埚中，放电炉上烧至无烟，冷却10分钟后加1ml硫酸，继续烧至无烟放置于800℃马弗炉中，3小时后取出置于电炉上稍冷却数秒钟，再置于干燥器中冷却至室温称量。

计算公式：

w=

其中：

m1为坩埚+试样灼烧前质量