GB 5009.230-2016 食品安全国家标准　食品中羰基价的测定.docx

中华人民共和国国家标准

GB5009.230—2016

食品安全国家标准

食品中羰基价的测定

2016-08-31发布

2017-03-01实施

国家卫生和计划生育委

国家卫生和计划生育委员会

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GB5009.230—2016

前言

本标准代替GB/T5009.37—2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中4.3羰基价的测定部分。

本标准与GB/T5009.37—2003中4.3部分相比，主要变化如下：

——标准名称修改为“食品安全国家标准食品中羰基价的测定”;

——修改了范围；

——修改了整个实验部分内容。

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GB5009.230—2016

食品安全国家标准

食品中羰基价的测定

1范围

本标准规定了食品中羰基价的测定。

本标准适用于油炸小食品、坚果制品、方便面、膨化食品以及食用植物油等食品中羰基价的测定。

2原理

羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm下，测

定吸光度，计算羰基价。

3试剂与材料

3.1试剂

3.1.1乙醇(C?H;O):分析纯。

3.1.2苯(C?H?):光谱纯或色谱纯。

3.1.32,4-二硝基苯肼(C?H?N?O?):分析纯。

3.1.4三氯乙酸(C?H?Cl?O?):分析纯。

3.1.5氢氧化钾(KOH):分析纯。

3.1.6石油醚(C;H??O?):分析纯，沸程30℃~60℃。

3.1.7铝粉(Al):分析纯。

3.2试剂配制

3.2.1精制乙醇：取1000mL乙醇，置于2000mL圆底烧瓶中，加入5g铝粉、沸石和10g氢氧化钾，连接标准磨口的回流冷凝管，水浴中加热回流1h,然后用全玻璃蒸馏装置，蒸馏并收集馏液。

3.2.2三氯乙酸溶液：称取4.3g固体三氯乙酸，加100mL苯溶解。

3.2.32,4-二硝基苯肼溶液：称取50mg2,4-二硝基苯肼，溶于100mL苯中。

3.2.4氢氧化钾-乙醇溶液：称取4g氢氧化钾，加100mL精制乙醇使其溶解；置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。

4仪器和设备

4.1分光光度计。

4.2天平：感量为1g,0.1mg。

4.3涡旋混合器。

4.4旋转蒸发仪。

4.5鼓风式烘箱。

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GB5009.230—2016

5分析步骤

5.1取样方法

称取含油脂较多的试样0.5kg,含脂肪少的试样取1.0kg,在玻璃研钵中研碎，混合均匀后，按四分

法对角取样，放置广口瓶内保存于4℃以下冰箱中。

液态油脂类试样根据试样情况取有代表性试样后，放置广口瓶内保存于4℃以下冰箱中。

5.2非油脂类试样处理

5.2.1含油脂高的试样，如油炸花生、坚果等：称取混合均匀的试样50g,置于250mL带盖广口瓶中，加入50mL石油醚，放置14h～18h,用快速滤纸过滤后，室温下，用旋转蒸发器旋蒸15min,减压回收溶剂，得到油脂以供测定。用前保存于4℃以下冰箱中。

5.2.2含油脂中等的试样，如蛋糕、江米条等：称取混合均匀的试样100g,置于500mL带盖广口瓶中，加入100mL～200mL石油醚，放置14h～18h,用快速滤纸过滤后，室温下，用旋转蒸发器旋蒸15min,减压回收溶剂，在50℃鼓风干燥箱中挥发石油醚1h,得到油脂以供测定。用前保存于4℃以下冰箱中。

5.2.3含油脂少的试样，如面包、饼干等：称取混合均匀的试样250g～300g于500mL带盖广口瓶，加入适量石油醚浸泡试样，放置14h～18h,用快速滤纸过滤后，室温下，用旋转蒸发器旋蒸15min,减压回收溶剂，在50℃鼓风干燥箱中挥发石油醚1h,得到油脂以供测定。用前保存于4℃以下冰箱中。

5.2.4含水量较高样品，可加入适量无水硫酸钠，使样品成粒状；易结块样品，可加入4倍～6倍量的海砂，混合均匀后再提取油脂。

5.3测定

称取0.025g～0.5g油样(精确至0.1mg):羰基价低于30meq/kg的油样称取0.1g,羰基价30meq/kg～60meq/kg的油样称取0.05g,羰基价高于60meq/kg的油样，称取0.025g;置于25mL具塞试管中，加5mL苯溶解油样，加3mL三氯乙酸溶液及5mL2,4-