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中华人民共和国国家标准
GB5009.230—2016
食品安全国家标准
食品中羰基价的测定
2016-08-31发布
2017-03-01实施
国家卫生和计划生育委
国家卫生和计划生育委员会
l
GB5009.230—2016
前言
本标准代替GB/T5009.37—2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中4.3羰基价的测定部分。
本标准与GB/T5009.37—2003中4.3部分相比,主要变化如下:
——标准名称修改为“食品安全国家标准食品中羰基价的测定”;
——修改了范围;
——修改了整个实验部分内容。
1
GB5009.230—2016
食品安全国家标准
食品中羰基价的测定
1范围
本标准规定了食品中羰基价的测定。
本标准适用于油炸小食品、坚果制品、方便面、膨化食品以及食用植物油等食品中羰基价的测定。
2原理
羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反应产物,在碱性溶液中形成褐红色或酒红色,在440nm下,测
定吸光度,计算羰基价。
3试剂与材料
3.1试剂
3.1.1乙醇(C?H;O):分析纯。
3.1.2苯(C?H?):光谱纯或色谱纯。
3.1.32,4-二硝基苯肼(C?H?N?O?):分析纯。
3.1.4三氯乙酸(C?H?Cl?O?):分析纯。
3.1.5氢氧化钾(KOH):分析纯。
3.1.6石油醚(C;H??O?):分析纯,沸程30℃~60℃。
3.1.7铝粉(Al):分析纯。
3.2试剂配制
3.2.1精制乙醇:取1000mL乙醇,置于2000mL圆底烧瓶中,加入5g铝粉、沸石和10g氢氧化钾,连接标准磨口的回流冷凝管,水浴中加热回流1h,然后用全玻璃蒸馏装置,蒸馏并收集馏液。
3.2.2三氯乙酸溶液:称取4.3g固体三氯乙酸,加100mL苯溶解。
3.2.32,4-二硝基苯肼溶液:称取50mg2,4-二硝基苯肼,溶于100mL苯中。
3.2.4氢氧化钾-乙醇溶液:称取4g氢氧化钾,加100mL精制乙醇使其溶解;置冷暗处过夜,取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。
4仪器和设备
4.1分光光度计。
4.2天平:感量为1g,0.1mg。
4.3涡旋混合器。
4.4旋转蒸发仪。
4.5鼓风式烘箱。
2
GB5009.230—2016
5分析步骤
5.1取样方法
称取含油脂较多的试样0.5kg,含脂肪少的试样取1.0kg,在玻璃研钵中研碎,混合均匀后,按四分
法对角取样,放置广口瓶内保存于4℃以下冰箱中。
液态油脂类试样根据试样情况取有代表性试样后,放置广口瓶内保存于4℃以下冰箱中。
5.2非油脂类试样处理
5.2.1含油脂高的试样,如油炸花生、坚果等:称取混合均匀的试样50g,置于250mL带盖广口瓶中,加入50mL石油醚,放置14h~18h,用快速滤纸过滤后,室温下,用旋转蒸发器旋蒸15min,减压回收溶剂,得到油脂以供测定。用前保存于4℃以下冰箱中。
5.2.2含油脂中等的试样,如蛋糕、江米条等:称取混合均匀的试样100g,置于500mL带盖广口瓶中,加入100mL~200mL石油醚,放置14h~18h,用快速滤纸过滤后,室温下,用旋转蒸发器旋蒸15min,减压回收溶剂,在50℃鼓风干燥箱中挥发石油醚1h,得到油脂以供测定。用前保存于4℃以下冰箱中。
5.2.3含油脂少的试样,如面包、饼干等:称取混合均匀的试样250g~300g于500mL带盖广口瓶,加入适量石油醚浸泡试样,放置14h~18h,用快速滤纸过滤后,室温下,用旋转蒸发器旋蒸15min,减压回收溶剂,在50℃鼓风干燥箱中挥发石油醚1h,得到油脂以供测定。用前保存于4℃以下冰箱中。
5.2.4含水量较高样品,可加入适量无水硫酸钠,使样品成粒状;易结块样品,可加入4倍~6倍量的海砂,混合均匀后再提取油脂。
5.3测定
称取0.025g~0.5g油样(精确至0.1mg):羰基价低于30meq/kg的油样称取0.1g,羰基价30meq/kg~60meq/kg的油样称取0.05g,羰基价高于60meq/kg的油样,称取0.025g;置于25mL具塞试管中,加5mL苯溶解油样,加3mL三氯乙酸溶液及5mL2,4-
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