GB∕T 24165-2020 染料产品中多氯联苯的测定.docxVIP

ICS71.100.01;87.060.10G55

中华人民共和国国家标准

GB／T24165—2020代替GB/T24165—2009

染料产品中多氯联苯的测定Determinationofpolychlorinatedbiphenylsindyeproducts

2020-11-19发布2021-10-01实施

国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

发布

Ⅰ

GB／T24165—2020

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T24165—2009《染料产品中多氯联苯的测定》。与GB/T24165—2009相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

—修改了标准适用范围（见第1章，2009年版的第1章）；

—删除了气相色谱测定方法(GC-ECD)（见2009年版的第4章）；—修改了方法原理（见第3章，2009年版的第3章）；

—修改了标准溶液配制方法（见第6章，2009年版的4.3);—修改了样品溶液制备方法（见第7章，2009年版的4.5.1);—修改了色谱分析条件（见8.1,2009年版的4.5.2);

—修改了方法准确度的判定要求（见10.3,2009年版的5.2);—修改了多氯联苯种类（见附录A,2009年版的附录A)。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。

本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、大连理工大学、金华双宏化工有限公司、绍兴市质量技术监督检测院、辽宁省生态环境保护科技中心、中国化工经济技术发展中心、传化智联股份有限公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、国家染料质量监督检验中心。

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GB／T24165—2020

染料产品中多氯联苯的测定

警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中7种指示性多氯联苯残留量的方法原理、试剂或材料、仪器设备、标准溶液的配制、样品溶液的制备、分析步骤、结果计算、检出限、精密度和准确度，以及试验报告。

本标准适用于各种类别染料产品中的多氯联苯的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3方法原理

在超声波浴中，用二氯甲烷提取试样中的多氯联苯，使用固相萃取柱（弗罗里硅土SPE柱）对提取液进行净化，洗脱液经浓缩、定容后，采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定，峰面积外标法定量。

多氯联苯种类和测定参考参数见附录A。

4试剂或材料

4.1多氯联苯标准品（见附录A)。4.2二氯甲烷，色谱纯。

4.3正己烷，色谱纯。

4.4正己烷-二氯甲烷混合溶剂：正己烷和二氯甲烷体积比为8∶2。

4.5弗罗里硅土小柱(SPE柱）：1000mg,6mL。

5仪器设备

5.1气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)：具有EI源。

5.2色谱柱：5%苯基甲基聚硅氧烷固定相，30m×0.25mm×0.25μm,或相当者。

5.3分析天平：精度0.01mg。

5.4超声波发生器。

5.5提取器：10mL具塞管。

5.6离心机：4000r/min。

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GB／T24165—2020

5.7氮吹浓缩仪。

5.8固相萃取装置。

6标准溶液的配制

6.1多氯联苯单一标准储备液(1000mg／L）

分别称取附录A所列的标准物质10mg（准确至0.01mg),用正己烷溶解并定容至10mL容量瓶中，配制成单一标准储备液。单一标准储备液在4℃以下避光密封冷藏保存，有效期为一年。也可直接