(正式版)B 434-1995 溴甲烷原药.docxVIP

UDC632.95

G25

中华人民共和国国家标准

GB434—1995

溴甲烷原药

Methylbromidetechnical

1995-06-12发布

1996-02-01实施

国家技术监督局发布

1

中华人民共和国国家标准

溴甲烷原药

GB434--1995

代替GB434--82

Methylbromidetechnical

溴甲烷的其他名称、结构式和基本物化参数如下：

ISO通用名称：Methylbromide

CIPAC数字代号：128

化学名称：一溴代甲烷

结构式

经验式：CH?Br

相对分子质量：94.94(按1989年国际相对原子质量)

生物性质：具有杀虫杀菌的作用，作为熏蒸剂用。

熔点：-94℃

沸点：3.5℃

蒸气压(20℃):0.189MPa

溶解度(g/L,20℃):易溶于低分子醇、醚、酯、酮；卤代烷烃、芳香烷烃和二硫化碳等有机溶剂。水中

溶解度为17.5。

稳定性：化学性质稳定，不易被酸碱物质所分解。常温下，贮存稳定。

1主题内容和适用范围

本标准规定了溴甲烷原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。

本标准适用于由溴甲烷及其生产中产生的杂质组成的溴甲烷原药，应无添加的改性剂。

2引用标准

GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T1604农药验收规则

GB/T1605商品农药采样方法

GB2890过滤式防毒面具

GB3796农药包装通则

3技术要求

3.1外观：常温常压下，为无色气体。在受压或冷冻状态下，为无色或淡黄色的透明液体。

3.2溴甲烷原药还应符合下列指标要求：

国家技术监督局1995-06-1

2批准

1996-02-01实施

GB434—1995

2

%(m/m)

项

目

指标

优等品

一等品

溴甲烷含量

≥

99.5

98.5

酸度(以HBr计)

≤

0.02

0.05

不挥发物含量

`≤

0.03

0.1

4试验方法

除另有说明外，本试验所使用的试剂均为分析纯。

4.1溴甲烷的鉴别试验

气相色谱法——本鉴别试验可与溴甲烷含量的测定同时进行。试样溶液主色谱峰的保留时间与标

样溶液在相同条件下溴甲烷的保留时间，其偏差应在1.0%以内。

红外光谱法-----试样与标样的红外光谱图，应没有明显的差异。

4.2溴甲烷含量的测定

4.2.1气相色谱内标法(仲裁法)4.2.1.1方法提要

试样用二氯甲烷溶解，以三氯甲烷为内标物，使用10%聚乙二醇20M/硅烷化101白色载体为填充

物的不锈钢柱和热导池检测器，对溴甲烷进行气相色谱分离和测定。

4.2.1.2试剂和溶液

丙酮(GB/T686);

二氯甲烷(GB/T678);

溴甲烷标样：已知含量，≥99.5%(m/m);

内标物：三氯甲烷，不应含有干扰分析的杂质；

固定液：聚乙二醇20M;

载体：硅烷化101白色载体，180～250μm(60～80目)。

4.2.1.3仪器

气相色谱仪：具有热导池检测器；

色谱数据处理机；

色谱柱：2m×4mm(id)不锈钢柱；

柱填充物：聚乙二醇固定液涂在101载体上，固定液：载体=10:100(m/m)。

4.2.1.4色谱柱的制备

a.固定液的涂渍

称取2.0g聚乙二醇20M,置于烧杯中，加入适量的丙酮，使其成为均相溶液，按固定液的配比，加入确定量的载体(约20g),使其被固定液溶液所浸没，轻轻摇动烧杯，避免载体破碎。置通风橱内，于常

温下使溶剂挥发近干，在110℃烘箱中，干燥2h。

b.色谱柱的填充

将一小漏斗接到色谱柱(经洗涤干燥)的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱璧，直至填到离柱口1.5cm处为止。将漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉后，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加入填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀

紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持柱填充物不被移动。

c.色谱柱的老化

GB434-1995

3

将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端先不接检测器，以10mL/min的流量通入载气，分阶段升温

至1