SNT 3538-2013 出口食品中六种合成甜味剂的检测方法 液相色谱-质谱质谱法.docx

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T3538—2013

出口食品中六种合成甜味剂的检测方法液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofsixkindsofartificialsweetenersinfoodstuffsforexport—LC-MS/MSmethod

2013-03-01发布2013-09-16实施

中、华

中、华人民共和国

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SN/T3538—2013

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：张莹、王美玲、易征璇、丁利、易真、蔡婧怡、张帆。

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SN/T3538—2013

出口食品中六种合成甜味剂的检测方法液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了出口食品中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜6种人工合成甜味剂检测的液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。

本标准适用于奶粉、液态奶、酸奶、奶油、奶酪、冰激凌、红酒、果汁、糕点、蜜饯、甜酸菖头中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

试样中人工合成甜味剂采用甲酸-三乙胺缓冲液(pH=4.5)提取，HLB固相萃取小柱净化或用甲醇-水(1+1,体积比)提取后稀释进样，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。

4试剂和材料

除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1乙腈：液相色谱级。

4.2甲醇：液相色谱级。

4.3甲酸。

4.4甲酸铵。

4.5三乙胺。

4.6亚铁氰化钾。

4.7乙酸锌。

4.8三氯甲烷(氯仿)。

4.910%亚铁氰化钾溶液：10g亚铁氰化钾溶解于100mL水中。

4.1020%乙酸锌溶液：20g乙酸锌溶解于100mL水中。

4.110.1%甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液：取1mL甲酸、0.315g甲酸铵，用水稀释并定容至1000mL。

4.12甲酸-三乙胺缓冲溶液(pH=4.5):取0.8mL甲酸、2.5mL三乙胺，用水稀释并定容至

1000mL。

4.13甲醇-水(1+1,体积比):量取100mL甲醇，加入100mL水，混匀备用。

4.14甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜标准物质：纯度≥95%,基本信息参见附录A。

4.15标准贮备液：准确称取适量的4.14中的标准物质，用甲醇-水(1+1,体积比)分别配制成质量浓

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度为1.0mg/mL的标准储备溶液，-18℃下避光保存，可稳定12个月以上。

4.16混合标准中间溶液：取4.15中的标准贮备液适量，用甲醇-水(1+1,体积比)配制成10pg/mL的标准混合溶液，4℃下避光保存，可稳定3个月以上。

4.17标准工作溶液的配制：吸取适量的4.16中的混合标准中间溶液，用空白样品基质配制成适当浓度的混合标准工作溶液，使用前配制。

4.18固相萃取小柱：WatersoasisHLB固相萃取小柱，6mL,600mg或相当者。

4.19海砂：化学纯，粒度0.65mm～0.85mm。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。

5.2分析天平：感量为0.01g和0.0001g。

5.3涡旋混匀器。

5.4高速离心机(最大转速10000r/min)。

5.5氮气吹干仪。

5.6固相萃取装置。

5.7超声清洗器

5.8研钵。

5.9离心管：聚丙烯，具塞，50mL

6试样制备与保存

6.1一般要求

在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6.2试样制备

取有代表性样品500g,混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。

6.3试样保存

奶粉、红酒、果汁、糕点蜜饯、甜酸菖头于0℃4℃以下保存，液态奶、酸奶、奶油、奶酪、冰激凌于—18℃以下冷冻保存。

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