SNT 3541-2013 出口食品中多种醚类除草剂残留量检测方法 气相色谱-负化学离子源-质谱法.docx

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T3541—2013

出口食品中多种醚类除草剂残留量检测方法

气相色谱-负化学离子源-质谱法

Determinationofmultipleetherherbicidessesiduesinfoodsforexport—GC-MS/NCImethod

2013-03-01发布2013-09-16实施

中国家华质量人监督民检验共检疫和总国局发布

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SN/T3541—2013

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：沈伟健、柳菡、赵增运、沈崇钰、余可毒、桂茜雯、吴斌、张睿。

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SN/T3541—2013

出口食品中多种醚类除草剂残留量检测方法

气相色谱-负化学离子源-质谱法

1范围

本标准规定了食品中苯醚类除草剂的气相色谱-负化学离子源-质谱检测方法。

本标准适用于大米、大豆、菠菜、大葱、辣椒、草莓、甜豌豆、绿茶、龙虾仁、鳗鱼、猪肉、蜂蜜等12种食品中醚类除草剂残留量的测定和确证。

2方法提要

试样经正己烷饱和过的乙腈(含1%冰醋酸)提取，分散固相萃取净化，气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证，外标法定量。

3试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。

3.1乙腈：色谱纯。

3.2正己烷：色谱纯。

3.3丙酮：色谱纯。

3.4冰醋酸。

3.5无水硫酸镁。

3.6无水乙酸钠。

3.7提取溶剂(含1%冰醋酸的经正己烷饱和过的乙腈溶液):加10mL冰醋酸到990mL的(事先用正己烷饱和过)乙腈溶液中。

3.8标准物质：三氟硝草醚(Fluorodifen,CAS号：15457-05-3)、乙氧氟草醚(Oxyfluorfen,CAS号：42874-03-3)、除草醚(Nitrofen,CAS号：1836-75-5)、苯草醚(Aclonifen,CAS号：74070-46-5)、吡草醚(Pyraflufen-ethyl,CAS号：129630-19-9)、喹氧灵(Quinoxyfen,CAS号：124495-18-7)、氯氟草醚(Ethoxyfen-ethyl,CAS号：131086-42-5)、甲氧除草醚(Chlomethoxyfen,CAS号：32861-85-1)、甲羧除草醚(Bifenox,CAS号：42576-02-3)、乳氟禾草灵(Lactofen,CAS号：77501-63-4)和乙羧氟草醚(Fluoro-

glycofen-ethyl,CAS号：77501-90-7):纯度大于等于98.0%。

3.9各种农药标准储备溶液：分别准确称取适量的上述标准品，用丙酮稀释配制成1.00mg/mL的单种标准储备液，4℃下保存(有效期为12个月)。

3.10混合标准储备液：分别准确移取0.5mL的上述单种标准储备液于10mL容量瓶，用丙酮稀释配制成50μg/mL的混合标准储备液，4℃下保存(有效期为6个月)。

3.11混合标准工作液：根据需要用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液，4℃下保存(有效期为1个月)。

3.12石墨化炭黑填料：40μm。

3.13PSA(N-2氨乙基)填料：40μm。

3.14C??填料：40μm。

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3.15微孔滤膜：0.45μm,有机相。

4仪器和设备

4.1气相色谱-质谱仪：配置负化学离子源(NCI)。

4.2分析天平：感量为0.1mg和0.01g。

4.3旋转蒸发器。

4.4组织捣碎机。

4.5粉碎机。

4.6均质器。

4.7振荡器。

5试样制备与保存

5.1试样制备

5.1.1菠菜、大葱、辣椒、草莓和甜豌豆

取代表性样品500g,将其可食用部分切碎后(不可用水洗涤),依次用捣碎机将样品加工成浆状。

混匀，均分成两份作为试样，分装入容器内，密闭并标明标记。

5.1.2绿茶、大米和大豆

取代表性样品500g,用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，分装入容器内，密闭并标明标记。

5.1.3龙虾仁、鳗鱼和猪肉

取代表性样品500g,将其切碎后，依次用绞碎机将样品绞碎，混勾，分装入容器内，密封并标明标记。

5.1.4蜂蜜

取有代表性样品量500g,