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GB/TXXXXX-20XX
附录A
(规范性)
参比电极的电极电位校正
A.1测试原理
采用三电极测试体系,使用高纯Pt片作为工作电极,更大面积的高纯Pt片作为对电极,以及准备
好需要校准的电极作为参比电极。校正过程中,向测试溶液中不断通入氢气气体至饱和状态,再以1mV/s
的速率测试多周期的循环伏安曲线,依据在循环伏安曲线中过零电流的电位值,求平均值后表征待校正
电极的校正值。
A.2校正要求
参比电极校准的测试溶液、测试设备分别同6.2、6.3,测试电极应符合下列要求:
(a)工作电极材质为Pt电极,纯度高于99.9%;电极有效尺寸为10mm×10mm;
(b)参比电极为待校准电极,种类为汞/氧化汞电极或外接盐桥的饱和甘汞电极;
(c)辅助电极材质为Pt电极,纯度高于99.9%,电极测试部分尺寸为20mm×20mm。
A.3校正步骤
(a)开机预热:开始测试前10min,接通电化学性能测试仪电源预热;
(b)测试溶液温度控制:维持试验用液温度25℃±0.5℃;
(c)测试溶液充99.99%氢气至饱和,调节通入的气体流速至50mL/min;
(d)测试溶液搅拌:调节转速在150rpm;
(e)电极位置调节:辅助电极正对工作电极工作面,距离4cm;参比电极与工作电极距离1mm,
且不得置于工作电极和辅助电极之间。
(f)测试参数设置:
电位:–50mV~50mV(相比于开路电位);
扫描速率:1.0mV/s;
扫描周期:10;
采样频率:0.2Hz-1Hz;
(g)测试多周期循环伏安曲线。
A.4数据处理
取最后一次循环伏安曲线中电流为0时的电位中间值的绝对值,作为该待校正参比电极的校准值
E。循环伏安曲线示意图如图A1所示:
cal
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图A1参比电极电位校准循环伏安曲线示意图
参比电极校准按公式(A1)计算:
=+1−2(A1)
2
式中:
—参比电极的校准值,单位为伏特(V);
1——电流零线与测试曲线交叉较小电位值,单位伏特(V);
2——电流零线与测试曲线交叉较大电位值,单位伏特(V)。
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GB/TXXXXX-20XX
附录B
(规范性)
电解电压测试系统中电解槽的结构和安装要求
B1结构
电解槽由端板、隔板、极框、极板和隔膜或膜电极构成,电解水槽结构示意图如图B1所示。
B1
图电解水槽结构示意图
1——端板2——隔板3——极板4——极框5——双极板6——隔膜
B.1.1端板
端板材质为纯镍,纯度高于99.9%;或碳钢镀镍,镍镀层厚度不低于50μm,纯度高于99
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