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仪器分析完整版(详细)

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第一章绪论

1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。

2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大

3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。

4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。

5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。

6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。

7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、

8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向

9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。光谱法：是物质与光相互作用时，物质内部发生了量子化的能级跃迁，从而测定光谱的波长和强度进行分析的方法，包括发射光谱法和吸收光谱法②电化学分析法：是利用溶液中待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。③色谱分析法：利用样品共存组分间溶解能力、亲和能力、渗透能力、吸附和解吸能力、迁徙速率等方面的差异，先分离、后按顺序进行测定的一类仪器分析法称为分离分析法。(气相色谱-GC、薄层色谱法-TLC、高效液相色谱法-HPLC、离子色谱法-IC、超临界流体色谱-SFC)④其他分析方法：利用生物学、动力学、热学、声学等性质进行测定的仪器分析方法和技术，如质谱分析法(MS),超速离心法等。⑤分析技术联用技术：气相色谱—质谱（GC-MS）,液相色谱—质谱（LC-MS）

处的波长宽度，常用△λ（或者△v）表示，单位为nm。但由于受到单色仪器条件的限制，且谱线存在一个自然宽度，所以光谱线总有一定的半宽度范围。锐线光：单色光的纯度很高，这样的单色光在光谱分析中称锐线光。

5、丙酮

λmax663nm（7.3×104）

丙酮：化合物所用的溶剂；663nm：最大吸收波长；7.3×104：最大吸收波长λmax处的摩尔吸光系数

6、何谓溶剂效应？为什么溶剂的极性增强时π到π*跃迁的吸收峰发生红移，而n到π*跃迁的吸收峰发生蓝移？答：溶剂效应：溶剂极性的不同会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移这种作用称为溶剂效应。在π到π*跃迁中，激发态的极性大于基态，当溶剂的极性增强时，由于溶剂与溶质相互作用，通知的分子轨道π*能量下降幅度大于π成建轨道，因而使π*与π间的能量差减少导致吸收峰红移。在N到π*跃迁中，溶质分子的N电子与极性溶剂形成氢键，降低了N轨道的能量，N与π*轨道间的能量差增大，引起吸收带蓝移。

7、有机化合物分子的跃迁有哪几种类型？哪些跃迁能在紫外-可见光区吸收反应出来？

答：有机化合物分子的跃迁有：σ→σ＊、σ→π、π→σ、π→π＊、n→σ＊、n→π＊等六种形式。其中π→π＊、n→σ＊、n→π＊的跃迁能在紫外-可见光区吸收光谱中反映出来。

8、什么是参比溶液？如何选择参比溶液,参比溶液的作用是什么？

参比溶液：是指测量时用作比较的，不含被测物质但其基体尽可能与试样溶液相似的溶液

参比溶液的作用：是在一定的入射光波长下调节A=0，可以消除由比色皿，显色剂，溶剂和试剂对待测组分的干扰。选择：当显色剂在测定波长下均无吸收时，用纯溶剂作参比溶液，称为溶剂空白，若显色剂和其他试剂无吸收，而试液中共存的其他离子又吸收，则用不加显色剂的试液为参比溶液，称为样品空白；当试剂显色剂有吸收而试液无色时，以