水溶性碳酸盐中氟离子、氯离子、硫酸根离子和硝酸根离子的测定 离子色谱法.docx

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水溶性碳酸盐中氟离子、氯离子、

硫酸根离子和硝酸根离子的测定

离子色谱法

1范围

本标准规定了水溶性磁酸盐中杂质阴离子的离子色谱测定方法。

本标准适用于碳酸钠、碳酸钾和碳酸氢钠中氟离子(F)、氯离子(cF-)、硫酸根离子(S04-)和硝酸根离子(NO;)的测定。氟离子、氧离子、硫酸根和硝酸根的测定低限分别为4.0mg/kg、4.0m/kg、5.0mg/kg和5.0mg/kg。

2规范性引用文件

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GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

碳酸盐试样用流动相容解，加辞酸调pH值至4.5-5.5.经能膜过滤后进样，以氢氧化钠溶液为淋洗液，用离子色谱仪测定。根据保留时间定性、以外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，所用试均分6纯或优级纯，水为符合GB/T6682规定的一级水

4.1氢氧化钠：优级纯4.2磷酸：优级纯。

4.3标准贮备液：F、Cr、s0,、NO;(1000μgmL),市售有证标准物质或根据GB/T602规定配制。4.420mmol/L氢氧化钠溶液：称取0.8g氢氧化钠(优级纯)(4.1),溶于水，移入1000mL容量瓶中，

稀释至刻度。

5仪器和设备

5.1离子色谱仪：带电导检测器。

5.2抑制器：电解自再生膜抑制器或其他性能相当的抑制器。

5.3电子天平：感量0001g。

5.4水系混合纤维微孔滤膜：孔径为0.22pm。

5.5色谱柱：阴离子分离柱(聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯7聚乙烯醇基质，具有烷基季铵或烷醇季铵

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功能团、亲水性)和阴离子保护柱，或选用性能相当的阴离子交换柱。

6分析步骤

6.1标准曲线的绘制

6.1.1标准混合工作溶液：分别准确移取F、CI、s02、NO,标准贮备液(4.3)10mL至同一100mL容量瓶中，用水稀释并定容，此溶液中F、cr、S0,、NO;四种阴离子浓度均为100mg/L。

6.1.2不同浓度标准工作溶液：分别取标准混合工作溶液(6.1.1)0.05mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL于100mL容量瓶中。用水稀释并定容至刻度，配制成浓度分别为0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0pμg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL的标准工作溶

液，现用现配。

6.1.3标准曲线：取上述标准工作溶液(6.1.2)从低浓度到高浓度分别注入离子色谱仪。以各离子的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

6.2测定

6.2.1试样前处理：称取1.0g(精确至0.001g)碳酸盐于100ml烧杯中，用流动相溶解，加磷酸调

pH值至4.5-5.5,转移至100ml容量瓶中，流动相定容至刻度。超声10min。静置60min,取上层清液，经水系混合纤维微孔滤膜(5.4)过滤，保留滤液待测。

6.2.2离子色谱测定：将6.2.1步骤制备的样品溶液注入离子色谱仪，根据保留时间定性，以峰面积定量，参见附录A和B。

6.3空白试验

除不加试样外，随同试样按上述步骤进行空白试验

7结果计算和表述

试样中各种阴离子的含量按式(1)进行计算，以质量分数表示，取两次平行测试结果的算术平均值作为被测目标物的剂定结果，保留3位有效数字：

…(1)

式中

w,——被测目标物的浓度，单位为毫克每千克(mg/kg):

e,—从工作曲线查得的被测目标物的浓度，单位为微克每毫升(pg/mL);

Cu——从工作曲线查得的空白溶液中被测目标物的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);Y试样的体积，单位为毫升(mL);

试样的质量，单位为克(g)。

8精密度

在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

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附录A

(资料性附录)参考色谱条件

A.1离子色谱仪：CIC-160带电导检测器，或性能相当的离子色谱。

A.2色谱柱：选用lonPaeAS11-HC型阴离子分离柱(4mm×250mm)和JonPacAG11-HC型保护柱

(4mmx50mm),