QBT 4823-2015 口腔清洁护理用品 牙膏中木糖醇含量的测定方法.docxVIP

ICS71.100.40分类号：Y43

备案号：49737-2015

中华人民共和国轻工行业标准

QB/T4823—2015

口腔清洁护理用品

牙膏中木糖醇含量的测定方法

Oralcavitynursingmaterials

Determinationofxylitolintoothpastes

2015-04-30发布2015-10-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

QB/T4823-2015

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC492/SC1)归口。本标准起草单位：上海美加净日化有限公司。

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QB/T4823-2015

口腔清洁护理用品牙膏中木糖醇含量的测定方法

1范围

本标准规定了牙膏中木糖醇含量的测定方法。本标准适用于牙膏中木糖醇含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

将牙膏用水溶解，用超声波提取其中的木糖醇成分，离心分离，然后过滤处理，取清液用带示差检测器的高效液相色谱仪分析测定，通过峰面积外标法定量计算。

4试剂和材料

所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

a)乙腈：色谱纯；

b)木糖醇对照品：纯度不小于99%;

c)木糖醇标准储备液：称取木糖醇(4b)]0.2g(精确至0.0001g),用水溶解并定容至10mL,其中木糖醇的浓度为20mg/mL;

d)木糖醇系列标准工作液：准确吸取木糖醇标准储备液[(4c)]0.10mL、0.25mL、0.50mL、

0.75mL、1.00mL、1.25mL,分别置于一组5mL的容量瓶中，用水定容至刻度，配得浓度为0.4mg/mL、1.0mg/mL、2.0mg/mL、3.0mg/mL、4.0mg/mL、5.0mg/mL的系列标准工作溶液；

e)微孔滤膜：0.45μm,水相。

5仪器与设备

试验用仪器与设备如下：

a)高效液相色谱仪(HPLC):配有示差检测器；

b)分析天平：精确至0.0001g;

c)磁力搅拌器；

d)超声波清洗器；

e)离心机。

6分析步骤

6.1样品制备

先将牙膏样品挤去大约30mm,然后称取牙膏样品约15g置于烧杯中(精确至0.0001g),用约80mL的水溶解，磁力搅拌至均匀，然后超声处理30min,用水于100mL容量瓶中定容，放置10min后，以4000r/min离心分离10min,上清液用2mL的一次性注射器吸取，经0.45μm微孔滤膜[(4e)]过滤后，供液相色谱进行测定。

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6.2测定

6.2.1色谱分离条件

色谱分离条件如下：

a)液相色谱柱参数：氨基色谱柱ZorbaxCarbohydrate(150mm×4.6mm,5μm)或性能相当者；

b)流速：1.0mL/min,c)示差检测器：30℃;d)进样量：20μL;

e)流动相：使用乙腈和水为本试验的流动相，乙腈和水的体积比为75:25,在使用前进行抽滤和超声脱气处理。

6.2.2标准工作曲线的绘制

将木糖醇系列标准工作液[(4d)]按浓度从低到高依次导入高效液相色谱仪进行测定，以木糖醇的峰面积为纵坐标，以木糖醇系列标准工作液中木糖醇的浓度为横坐标，得标准工作曲线。

木糖醇标准样品的示差检测器高效液相色谱图参见附录A。

6.2.3定量分析

本方法采用标准工作曲线法测定木糖醇的含量。样品溶液和试剂空白溶液导入高效液相色谱仪进行

测定。以样品的峰面积与标准曲线比较定量。待测物的响应值均应在线性范围内。

6.3平行试验

按以上步骤，对同一样品进行平行试验测定。

7结果计算

样品中木糖醇的含量由色谱数据处理软件或按公式(1)计算：

………(1)

式中：

X——样品中木