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第七章原子吸收分光光度法
(atomicabsorptionspectrophotometry,AAS)原子吸收分光光度法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对原子共振辐射的吸收来测定式样中该元素含量的一种方法。MgCl2(雾粒)MgCl2(干气溶胶)MgCl2(g)Mg(g)+2Cl(g)原子吸收分光光度法的优点灵敏度高选择性和重现性好精密度高测量范围广,可测定七十多种元素第二节基本原理原子吸收光谱电子从基态激发态1.为吸收能量,进入激发态,产生原子吸收光谱。2.为释放能量,回到基态,产生原子发射光谱。原子吸收光谱的特点原子光谱是分布于紫外-可见光区的线状光谱。原子吸收光谱比原子发射光谱简单。不同的元素具有不同的原子吸收光谱。
共振线c共振线原子在两个能态之间的跃迁伴随着能级的发射和吸收,最外层电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收线称为共振吸收线(简称共振线resonanceline)。二、基态原子的激发二、基态原子的激发谱线的轮廓谱线的轮廓谱线变宽谱线变宽谱线的积分吸收与基态原子数目有如下关系:c—光速m—电子质量e—电荷N0—单位体积原子蒸气中吸收辐射的基态原子数f—振子强度常规光源与单色器间的矛盾四、峰值吸收的测量2.锐线光源2.锐线光源3.峰值吸收峰值吸收原子吸收定量基础原子吸收定量基础原子吸收线的形状谱线轮廓谱线强度按频率有一分布值,强度随频率的改变而急剧改变。原子吸收对应的辐射频率为:?=ΔE/h原子吸收线的形状为什么谱线具有一的宽度主要有两方面的因素:1.原子性质所决定的自然宽度。2.外界影响原子吸收法的定量计算公式设原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计主要由四部分组成:1.光源2.原子化装置3.分光系统4.检测系统作用提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。AAS对光源的基本要求:1.光谱纯度要高;2.发射的共振线必须是锐线;3.结构牢固可靠,使用方便;4.有较长的寿命,价钱便宜。空心阴极灯的种类单元素空心阴极灯多元素空心阴极灯火焰原子化器利用火焰的热能使试样原子化的一种装置。火焰原子化器的组成:雾化器、雾化室、燃烧器雾化器作用:将样品雾化。要求是:喷雾稳定,产生的雾滴细而均匀,雾化效率(单位时间内被雾化试样的量与吸喷总试液量之比)高。雾化室作用:使微细的雾滴与燃气混合,排除大液滴。燃烧器作用:将试样蒸气转化为基态原子。要求:不易回火,火焰平稳,位置可调。火焰结构及原子化过程火焰划分的四个区域:1.干燥区:燃烧不完全温度不高2.蒸发区:燃烧不充分温度未达到最高点3.原子化区:燃烧完全温度高4.电离化合区:燃烧充分温度达到最高点无火焰原子化装置高温石墨管原子化器原子化过程高温石墨管原子化器优缺点其他原子化方法b.冷原子化法分光系统作用:将所需要的共振线分离出来。分光系统由于采用锐线光源,对分光系统要求不高。检测系统作用:将分光系统分出的光信号转换为电信号并进行放大的装置。检测系统原子吸收分光光度计的类型单光束型双光束型实验技术定量分析方法1.标准曲线法2.直接比较法3.标准加入法2.直接比较法Ax=KCxAs=KCs电离干
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