原子荧光光谱法.pptVIP

原子荧光光谱法AtomicFluorescenceSpectrometry(AFS)一、概述原子荧光光谱法的特点二、基本原理If--荧光强度Φ--荧光量子效率I0--入射光强度l---吸收光程A--检测器有小照光面积ε--峰值吸收系数N--单位长度内基态原子数原子荧光仪分为两类，色散型和非色散型。荧光仪与原子吸收仪相似，但光源与其他部件不在一条直线上，而是900直角，而避免激发光源发射的辐射对原子荧光检测信号的影响。?氢化物（蒸气）发生

?原子荧光法原理As、Sb、Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge8个元素可形成气态氢化物，Cd、Zn形成气态组分，Hg形成原子蒸气。气态氢化物、气态组分通过原子化器原子化形成基态原子，基态原子蒸气被激发而产生原子荧光氢化物反应氢化物发生进样方法，是利用某些能产生初生态氢的还原剂或化学反应，将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量。氢化物发生的优点：分析元素能够与可能引起干扰的样品基体分离，消除了干扰。与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能将待测元素充分预富集，进样效率接近100%。连续氢化物发生装置易实现自动化。不同价态的元素氢化物发生的条件不同，可进行价态分析。氢化物反应种类1）金属?酸还原体系（Marsh反应）Zn+2HCL-----ZnCl2+2H·nH·+Mm+-----MHn+H2↑缺点：能发生氢化物的元素较少；反应速度慢大约需要10分钟；干扰较为严重。2）硼氢化钠?酸还原体系酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物NaBH4+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+=EHn+H2↑(气体）式中Em+代表待测元素，EHn为气态氢化物该体系克服或大大减少了金属-酸还原体系的缺点，在还原能力、反应速度、自动化操作、抗干扰程度以及适用的元素数目等诸多方面表现出极大的优越性。3）碱性体系：在碱性试样底液中引入NaBH4和酸进行氢化反应.在NaOH强碱性介质中氢化元素形成可溶性含氧酸盐，可消除铁、铂、铜族元素的化学干扰。4）电化学方法在5%KOH碱性介质中，用电解法在铂电极上还原砷和锡，优点是空白低，选择性好氢化物反应干扰2、干扰的消除液相干扰：络合掩蔽、分离（沉淀、萃取）、加入抗干扰元素、改变酸度、改变还原剂的浓度等。气相干扰：分离、选择最佳原子化环境氢化物(蒸气)发生-原子荧光光谱仪氢化物（蒸气）发生—无色散原子荧光光谱仪仪器装置由六大部分组成：A进样系统B氢化物（蒸气）发生系统C光源系统D光学系统E原子化系统F检测系统氢化物发生装置气液分离器

膜分离

原子荧光仪器结构2.汞的测定原子荧光的衍生产品形态分析仪（As、Hg、Se、Sb等）生物样品测定仪（如血、尿中的Pb、Cd、Hg等）多用途原子荧光光谱仪（如测电子产品中Cr，矿物、土壤中的Cu、Fe、Au、Ag等）水中痕量Hg大气中的有害重金属元素（如直接测Hg，其它有害元素如As、Pb）原子荧光的发展趋势专用仪器：如测Hg仪，测Pb、Cd等，RoHS仪；联用技术：形态分析仪的功能的扩展；新型原子化器：电热汽化Ar/H2火焰原子化，介质阻挡放电（低温等离子体）。新光源：连续光源，激光光源，强短脉冲供电光源；与之匹配的新型检测器及新的检测技术研发；**有较低的检出限，灵敏度高。干扰较少，谱线比较简单。仪器结构简单，价格便宜。分析校准曲线线性范围宽，可达3～5个数量级。由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。缺点存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题；原子荧光光谱法是1964年以后发展起来的分析方法。原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。所用仪器与原子吸收光谱法相近。1.原子荧光光谱的产生原子荧光为光致发光，二次发光，激发光源停止时，再发射过程立即停止。完全具有自主知识产权的分析仪器产业。E0E1E2AAFF2.原子荧光的发光类型起源于基态的共振荧光热助共振荧光（1）共振荧光发射与吸收线波长相同的荧光E0E1E2E3AAFF起源于基态